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81.
本文以高压液相色谱仪作为样品分析手段,对C18键合相吸附剂富集饮用水中苯并(a)芘回收效率的影响因素逐一进行系统研究。实验结果显示,在优化的样品富集和样品分析条件下,该方法具有快速、安全、高效和低耗等优点,在绝对进样量0025~03mg之间,线性良好,方法最低检出限为05ng/L,同时准确度和精密度也得到很好地控制。另外,该方法在自来水及其源水的样品分析中获得了良好的结果。 相似文献
82.
选择Agilent Bond Elut Plexa作为固相萃取柱,结合高效液相色谱测定固体废物浸出液中12种苯酚类化合物,通过试验优化条件,使目标物在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限在0.004μg/L~0.068μg/L之间,3个质量浓度水平加标回收率为78.0%~105%,测定6次结果的RSD为0.7%~5.0%。将该方法用于测定江苏省某工业园区污水处理企业5个废水处理污泥样品,结果 2,4,6-三氯苯酚和2,4-二硝基苯酚检出。 相似文献
83.
通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。 相似文献
84.
应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。 相似文献
85.
为提高污水样品中雌酮(E1)的固相萃取回收率,应用响应面法(RSM)对影响固相萃取的关键参数进行了优化,建立了固相萃取回收率的二次多项式模型,分析了模型有效性和因子交互作用,确定了最佳固相萃取条件;并对实际污水处理厂进、出水样品中的E1进行了固相萃取和浓度检测。结果表明,影响E1固相萃取回收率的因素重要性依次为:洗脱体积>进样速率>洗脱速率。最佳固相萃取条件为:洗脱体积11.15 mL;进样速率10.62mL/min;洗脱速率4.15 mL/min;在此条件下,预测回收率最大可达81.82%。分别采用SBR、氧化沟和A2/O工艺的3座污水处理厂进水E1浓度分别为36.889.0、24.189.0、24.128.4和27.828.4和27.858.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%58.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%77.0%、49.3%77.0%、49.3%63.6%和56.1%63.6%和56.1%74.9%。3种污水处理工艺对E1均有一定的去除能力,但出水中残余E1仍远超过预测无效应浓度。 相似文献
86.
利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。 相似文献
87.
固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素 总被引:10,自引:5,他引:5
建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10~2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%~95.6%和70.2%~92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42~7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3~241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要. 相似文献
88.
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L~100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L~1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%~116%,平行测定的RSD为6.0%~14.1%。 相似文献
89.
90.
I. San Román M.L. Alonso L. Bartolomé A. Galdames E. Goiti M. Ocejo M. Moragues R.M. Alonso J.L. Vilas 《Chemosphere》2013
Zero-valent iron nanoparticles (NZVI) as well as polymer–stabilized nanoparticles were synthesized and used for lindane (γ-hexachlorocyclohexane) degradation in aqueous solution. To study the effectiveness of the different coated nanoparticles, simple and rapid analytical methods have been developed to measure and to detect lindane and its by-products. For the monitorization of lindane degradation solid-phase extraction (SPE) was used, while volatile by-products formation measurement was carried out by headspace-solid phase microextraction (HS–SPME) followed by GC/MS. The SPE–GC/MS method provides low detection limits (0.2 μg L−1), high recovery (above 95%) and it is a valuable tool for kinetic studies of the degradation process for each polymer used, while HS–SPME–GC/MS has proved to be an effective tool for the extraction and evaluation of volatile degradation by-products. 相似文献