固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量

研究建立固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量的分析方法。将采集的生活饮用水过滤后上自动固相萃取仪,选择HLB固相萃取柱净化、富集,丙酮洗脱,洗脱液氮吹至近干,丙酮定容至1.0 mL,上气相色谱-FPD仪检测,外标法定量。实验结果表明,本方法具有快速、准确、高效等特点,可以用于生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷等有机磷类杀虫剂残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究

本文以常见的六种有机磷类、四种氨基甲酸脂类和五种拟种虫菊酯类农药为对象，研究了用国产ＧＤＸ－４０３或Ｃ１８固相小柱同时提取净化环境样品和生物检材中三种类型的农药，分别采用ＧＣ／ＦＰＤ，ＧＣ／ＮＰＤ和ＧＣ／ＥＣＤ三种特征性气相色谱法进行分析鉴定，为系统分析有机农药提供了一套快速、简便的固相提取方法。     

Determination of haloacetic acids in hospital effuent after chlorination by ion chromatography

The ion chromatography combined solid phase extraction (SPE) method was developed for the analysis of low concentration haloacetic acids (HAAs), a class of disinfection by-products formed from chlorination of hospital wastewater. The monitored HAAs included monochloroacetic acid, monobromoacetic acid, dichloroacetic acid, dibromoacetic acid and trichloroacetic acid. The method employed a sodium hydroxide eluent at a flow rate of 0.8 mlmin, electrolytically generated gradients, and suppressed conductivity detection. To analyze the HAAs in real hospital wastewater samples, C18 pretreatment cartridge was utilized to reduce samples' turbidity. Preconcentration with SPE and matrix elimination with treatment cartridges were investigated and found to be able to obtain acceptable detection limits. Linearity, repeatability and detection limits of the above method were evaluated. The detection limits of monobromoacetic acid and dibromoacetic acid were 2.61 μgL and 1.30 μgL, respectively, and the other three acids are ranging from 0.48 to 0.82 μgL under 25-fold preconcentration. When the above optimization procedure was applied to three hospital wastewater samples with different treatment processes in Tianjin, it was found that the dichloroacetic acid was the major compound, and the growth ratios of the HAAs after disinfection by sodium hypochlorite were 91.28%, 63.61% and 79.50%, respectively.     

SPE- GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4- 二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件.对硝基氯苯在1.00 mg/L～80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6 μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1 μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%～94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%～95.4%.     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（CGC/FPD）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法（GC－FPD）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50％～96％．方法的最低检测限为119～534ng/L．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。