降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中苯系物

本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。     

自动化前处理-气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的有机磷阻燃剂

应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10种有机磷阻燃剂的检测方法。该方法先采用自动索氏提取仪进行样品的提取,再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil柱对提取液进行两级净化,最后用气相色谱串联四级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量。实验表明,凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)为流动相,流速为5.0 m L·min-1的条件下,收集OPFRs的最佳时间为900~1 680 s;方法的检出限为0.002~0.192 ng·g~(-1)湿重,加标水平为5.000 ng·g~(-1)湿重时,平均加标回收率为48.7%~122%,相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7%)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9%)外均小于10%。应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品时,回收率指示物(d27-TBP)的回收率为82.4%~114%,鱼类样品中∑OPFRs的浓度范围为nd~6.41 ng·g~(-1)湿重。     

电感耦合等离子体质谱测定水体中可溶性65种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50009-88两个批次标准物质测定,其测定值均在参考范围之内,分析了4种环境水样,加标回收率为86%—114%.通过优化半定量校正系数,半定量分析也能得到与定量分析接近的准确度,结合ICP-MS定量和半定量同时分析的手段,可以为分析工作者在不增加工作量的前提下提供了更多有用的数据信息.     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮,对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验,测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176,0.181mg/L,7次重复测定的标准偏差分别为0.448%,0.674%。在两种实际样品中分别加入0.5mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试,回收率分别为99.54%,99.58%。结果表明,该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时，洗脱液体积大于8.0 mL，洗脱完全，未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变，对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加，目标物的回收率随之增加，但是共流出的干扰物也随之增加。