分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

红外分光光度法测定水中低浓度石油类

文章结合空白实验、实际样品测试、加标回收实验分析低浓度石油类样品监测过程中的影响因素,讨论基准波长、试剂、器皿、操作过程对空白测定值的影响。测定低浓度石油类样品时,空白实验测定值应小于0.01mg/L;硅酸镁使空白测定值变大,应用四氯化碳对硅酸镁进行润洗;实验室相对标准偏差较大,数据相对离散,应采用平行样测定、加标回收率来保证低浓度石油类样品的监测质量。质量控制对保证低浓度石油类样品监测准确度有实际意义。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

微生物传感器快速测定水中BOD

采用220B型BOD快速测定仪,对标准样品、地表水、生活污水、工业废水中的BOD进行测定,与五日生化培养法进行了比对分析.结果表明：该方法检出限为0.032mg/L;加标回收率在85%～117%之间;相对误差＜6%,相对标准差＜9%,有较高的精密度、准确度;测定地表水、生活污水与五日生化培养法有较好的可比性,测定工业废水存在一定的局限.同时还阐述了微生物传感器快速测定法测定BOD与五日生化培养法,并对其优缺点做了分析比较.     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

二氯甲烷替代三氯甲烷在流动注射法测定水中阴离子表面活性剂中的应用

采用二氯甲烷替代三氯甲烷作为萃取溶剂,用流动注射法对水中阴离子表面活性剂进行测定分析.研究结果表明:该法具有良好的准确度和精密度,适用于清洁水和废水样品测定,同时降低了试剂对环境、人员的危害.相关系数为0.999,检出限为0.009mG/L,加标回收率为87.8％ ～ 103％,相对标准偏差为1.3％.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

离子色谱法测定土壤有效硫

以磷酸二氢钾为浸提剂,采用离子色谱仪进行分离检测,根据硫酸根离子保留时间定性,峰高或峰面积定量计算土壤有效硫含量。采用离子色谱法测定某气田工区酸性和中性土壤有效硫,标准曲线的相关系数达到0.999以上;3个浓度的同一样品重复测定的相对标准偏差分别为3.01%,5.55%,5.25%;土壤样品的加标回收率分别为88%和90%;土壤标准样品的相对标准偏差为5.56%;精密度和准确度均优于NY/T 1121.14—2006《土壤检测第14部分土壤有效硫的测定》硫酸钡比浊法,解决了硫酸钡比浊法存在的标准曲线线性达不到要求、操作复杂、测定结果准确性差的问题。     

絮凝-纳氏试剂法测定地表水中的氨氮

使用微孔滤膜过滤,能有效降低絮凝预处理的实验室空白值,该方法满足地表水中氨氮的测定。当标准物质浓度为0.100～1.60 mg/L时,测定平均值为0.086～1.63 mg/L,RSD值4.01%～8.85%。水样加标回收率为85.4%～106%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中氨氮分析要求。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。