HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定饮水中1,2,3-三氯苯的方法研究

建立了液液萃取-气相色谱法测定饮用水1,2,3-三氯苯的方法。根据测定研究,得出其方法检出限为0.05ug/L,建立的曲线回归系数高于0.995,回收率在91.17%-106.25%之间,符合要求。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

环境介质中除草剂毒莠定的检测分析研究进展

毒莠定是含氯杂环类激素型除草剂,低毒但有致癌性,其残留对环境和人体健康造成威胁。该文从光谱法,色谱法,电化学法和免疫法等方面,概述了在土壤、水环境、食品、微生物等环境介质中毒莠定检测分析的国内外研究进展,并对其在环境分析领域的应用前景提出展望,以期为以毒莠定为代表的农药残留快速检测和去除研究提供参考。     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

左氧氟沙星的超声/H2O2联合降解研究

采用超声/H2O2高级氧化技术对喹诺酮类抗生素左氧氟沙星进行降解,考察了H2O2浓度、超声功率、溶液初始pH值对反应过程的影响.结果表明,与单独超声和H2O2氧化相比,超声/H2O2对左氧氟沙星具有明显的协同降解作用. H2O2 添加浓度在3.0~20.0mmol/L范围, 左氧氟沙星的降解率随其添加浓度的增加而增加;超声功率在260W时降解效果最佳;左氧氟沙星初始浓度在10~30mg/L范围内,左氧氟沙星的降解量随其初始浓度的增加而增加;超声/H2O2降解左氧氟沙星在未调节(pH 7.14)效果最佳. HPLC分析发现降解过程主要有2种产物生成, 产物的生成和分布受体系pH的影响较大.     

氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

双水相浮选-HPLC法测定水中氯硝柳胺

文章建立了双水相浮选-高效液相色谱法来测定环境水中氯硝柳胺的含量。选择丙酮为亲水有机溶剂,40%(NH4)2SO4溶液为分相剂。当pH为3.0,氮气流速为20 min/mL,浮选时间为30 min时,萃取率达93.4%。该方法具有高效、绿色环保以及低成本等优点,是一种测定水样中氯硝柳胺含量的新方法。     

浸提条件对土壤中阴离子浓度的影响

文章通过测定青海省民和县中川乡中度盐碱条件下土壤水溶性氯离子和硫酸根离子浓度,分析浸提时间和浸提时的水土比对测定结果的影响。旨在明确浸提条件对离子色谱法测定土壤中水溶性氯离子和硫酸根离子的影响。结果表明,水土比为20∶1时,浸提时间60 min测定的氯离子和硫酸根离子浓度最高,而水土比为10∶1时,浸提30 min测定的浓度最高。