固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

放射性平行样品结果处理的探讨

介绍放射性平行样品服从的统计分布,据此提出平行样品结果统计检验方法,用该方法对1组平行样品结果做统计检验,并与计算标准偏差的检验方法作比对。结果表明,虽然2种检验方法得出了相反的结论,但统计检验方法的结果更符合放射性测量的规律。     

土壤中可萃取性石油烃的程序升温进样气相色谱法

与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C₅-C₄₄正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C₁₀-C₄₀可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。     

厚煤层采空区定向孔分域抽采研究及应用

为提高厚煤层采空区定向钻孔的瓦斯抽采效率，针对山西某高瓦斯矿井采煤工作面，采用理论分析和FLUENT数值模拟相结合的方法研究采动裂隙分域演化特性，提出覆岩裂隙场分域准则，确定定向钻孔布置区域与核心抽采布置范围，并在采空区现场开展定向钻孔分域抽采瓦斯试验。结果表明：破断裂隙密集区内，岩层断裂穿层裂隙发育较明显、瓦斯聚集显著，且钻孔稳定性高，是布置定向钻孔的最佳区域；并将与回风巷中心线水平距离3～13 m,与煤层顶板垂直距离10～18 m的区域设定为核心抽采区域。定向钻孔分域抽采试验中，单孔抽采瓦斯体积分数平均提升22.355%,单孔瓦斯抽采纯量平均提升1.295 m³/min,该结论验证了厚煤层采空区定向钻孔分域抽采方法的实用性与合理性。     

核电厂应急监测能力评估指标体系构建

基于核电厂应急监测的任务、内容、区域、范围等因素,结合我国相关法规、标准要求,建立了核电厂应急监测能力评估指标体系。该体系以监测组织机构和人员的协调性、监测设施和设备的有效性、监测程序和方法的可行性、监测数据质量和应用的可靠性为一级指标,下设10个二级指标和35个三级指标。采用层次分析法对一、二级指标权重作评估,采用比例分配法对三级指标赋值,得到核电厂应急监测能力的总体评价。     

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。     

建筑垃圾再生骨料中杂质对其制备再生混凝土性能影响研究

为了降低建筑垃圾肆意堆放造成的围城风险，提高建筑垃圾高值资源化利用程度，增强再生材料工程安全性能，采用控制变量法，开展了建筑垃圾再生骨料杂质种类及含量对再生混凝土性能的影响研究。结果表明，在设计配合比条件下，建筑垃圾再生混凝土28d抗压强度满足C25强度等级要求，且具有较高的安全余量，表现出韧性强，抗变形性能好等力学特征。混凝土性能主要受再生骨料杂质含量、吸水性、粘合性、填充性等因素影响。其中，木屑和金属可显著提高混凝土浆体的粘聚性，降低流动性，最大降幅接近50%。而玻璃提高了混凝土拌料的流动度，最大增幅达32%。当玻璃掺入量达到6%时，混凝土28d抗压强度约18MPa,降幅接近50%,严重制约混凝土安全性。因此，建筑垃圾资源化利用时，应提高骨料除杂分选效率，降低再生骨料的含杂率，其杂质总含量宜低于3%,以保障再生混凝土的安全性及工作性。