超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

离子色谱检测阴离子表面活性剂

实验采用离子色谱一抑制电导检测方法分离、测定环境水体中的十烷基硫酸钠（C10）、十一烷基硫酸钠（C11）、十二烷基硫酸钠（C12）、十三烷基硫酸钠（C13）、十四烷基硫酸钠（C14）、十六烷基硫酸钠（C16）和十八烷基硫酸钠（C18）共7种阴离子表面活性剂.这七种烷基硫酸钠的检出限均为10mg/L（进样体积20μL,S/N=3）;线性范围为10mg/L～200mg/L;相对标准偏差为0.621％～4.242％;加标回收率为92.8％～1 00.5％.实验表明,该方法准确度高,重复性好,操作方便.     

梯度洗脱离子色谱法同时测定降水中9种有机及无机阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、甲基磺酸、氯离子、硝酸根、戊二酸、硫酸根、乙二酸等9种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-1000型离子色谱仪配备的淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在20min内很好地完成了9种离子的同时分离测定。该方法的回收率为78．9％～115％,测试的相对标准偏差均〈6．5％。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。     

Chemically modified silica gel with 1-{4-[(2-hydroxy-benzylidene)amino]phenyl}ethanone: Synthesis, characterization and application as an efficient and reusable solid phase extractant for selective removal of Zn(II) from mycorrhizal treated fly-ash samples

1-{4-[(2-hydroxy-benzylidene)amino]phenyl}ethanone functionalized silica gel was synthesized and used as a highly efficient, selective and reusable solid phase extractant for separation and preconcentration of trace amount of Zn(II) from environmental matrices. The adsorbent was characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis,¹³C CPMAS NMR spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and BET surface area analysis. The dependence of zinc extraction on various analytical parameters such as pH, type and amount of eluent, sample flow rate and interfering ions were investigated in detail. The material exhibited superior adsorption efficiency for Zn(II) with high metal loading capacity of 1.0 mmol/g under optimum conditions. After adsorption, the recovery (> 98%) of metal ions was accomplished using 1.0 mol/L HNO₃ as an eluent. The sorbent was also regenerated by microwave treatment in milder acidic environment (0.1 mol/L HNO₃). The lower detection limit and preconcentration factor of the present method were found out to be 0.04 μg/L and 312.5 respectively. The modified silica surface possessed excellent selectivity for the target analytes and the adsorption/desorption process remained effective for at least ten consecutive cycles. The optimized procedure was successfully implemented for the extraction of Zn(II) from mycorrhizal treated fly ash and pharmaceutical samples with reproducible results.     

热脱附气相色谱质谱法测定空气中萜烯有机物

采用自动热脱附(ATD)和气相色谱质谱(GC/MS)联用技术,研究并建立了空气中11种萜烯有机物的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯极易发生穿透现象,三者的穿透率超过60%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制萜烯有机物的穿透行为。ATD优化的操作参数为:一级脱附温度和时间分别选择为260℃和10 min,冷肼温度为-20℃,二级热脱附温度和时间分别为280℃和5 min。该方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为89%¹12%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%112%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%⁶5%,出现几率较大的有α-蒎烯、β-蒎烯、香叶烯、蒈烯、柠檬烯和柏木烯,松油醇较少出现。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素

建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L^-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L^-1的氯化镁与0.02 mol·L^-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L^-1草酸与0.01 mol·L^-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL^-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R²≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg^-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg^-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg^-1.     

自来水处理工艺对溶解相中全氟化合物残留的影响

为探究自来水原水到出厂水各处理环节对自来水中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)残留的影响,了解原水中PFCs的季节性变化规律,应用WAX固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,分析了深圳市某自来水厂一年间原水、出厂水及絮凝池、沉降池、砂滤池、臭氧+活性炭池出水溶解相中13种PFCs的残留水平.结果表明,原水和出厂水中ΣPFCs残留呈春夏高而秋冬低的趋势,检出的PFCs呈中短链(C≤10)长链(C≥11)的分布,而全氟辛烷磺酸是PFCs最典型残留种态.在原水经过的5个处理环节中,臭氧+活性炭、沉降和砂滤具有PFCs去除效应,然而絮凝和液氯消毒却分别使短链(C≤6)和中链(10≥C≥7)PFCs显著上升,导致出厂水中ΣPFCs浓度较原水增加了10%～44%.但出厂水中PFCs残留远低于其限值,尚不足以影响人体健康.     

海口城区地表水环境中抗生素含量特征研究

采用固相萃取-高效液相色谱法研究了海口市城区主要地表水系(海甸五西路河段、鸭尾溪河段、东湖、西湖、红城湖、金牛岭公园人工湖以及美舍河)水体中喹诺酮类(环丙沙星、氧氟沙星)、磺胺类(磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲基嘧啶)2类共6种抗生素药物残留量。结果表明:(1)在海口市地表水系中6种抗生素皆有检出,检出浓度在3.4～1 385.8 ng/L之间,其中,磺胺甲唑、环丙沙星和氧氟沙星在水系每个检测断面中均有检出,磺胺甲唑的检出浓度最大,且含量明显高于欧美以及香港维多利亚港和珠江广州河段的抗生素药物残留量;(2)在海口市城区的地表水系中,喹诺酮类抗生素污染程度是金牛岭公园人工湖>红城湖>东湖>西湖>龙昆沟>美舍河>海甸五西路河段>鸭尾溪;磺胺类抗生素污染程度是西湖>鸭尾溪>海甸五西路河段>金牛岭公园人工湖>东湖>龙昆沟>红城湖>美舍河;(3)影响海口市城区地表水系中抗生素残留量水平的主要原因是气候环境、居住人口密度、污水排放量和水动力条件。