梯度洗脱离子色谱法同时测定降水中9种有机及无机阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、甲基磺酸、氯离子、硝酸根、戊二酸、硫酸根、乙二酸等9种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-1000型离子色谱仪配备的淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在20min内很好地完成了9种离子的同时分离测定。该方法的回收率为78．9％～115％,测试的相对标准偏差均〈6．5％。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。     

Chemically modified silica gel with 1-{4-[(2-hydroxy-benzylidene)amino]phenyl}ethanone: Synthesis, characterization and application as an efficient and reusable solid phase extractant for selective removal of Zn(II) from mycorrhizal treated fly-ash samples

1-{4-[(2-hydroxy-benzylidene)amino]phenyl}ethanone functionalized silica gel was synthesized and used as a highly efficient, selective and reusable solid phase extractant for separation and preconcentration of trace amount of Zn(II) from environmental matrices. The adsorbent was characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis,¹³C CPMAS NMR spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and BET surface area analysis. The dependence of zinc extraction on various analytical parameters such as pH, type and amount of eluent, sample flow rate and interfering ions were investigated in detail. The material exhibited superior adsorption efficiency for Zn(II) with high metal loading capacity of 1.0 mmol/g under optimum conditions. After adsorption, the recovery (> 98%) of metal ions was accomplished using 1.0 mol/L HNO₃ as an eluent. The sorbent was also regenerated by microwave treatment in milder acidic environment (0.1 mol/L HNO₃). The lower detection limit and preconcentration factor of the present method were found out to be 0.04 μg/L and 312.5 respectively. The modified silica surface possessed excellent selectivity for the target analytes and the adsorption/desorption process remained effective for at least ten consecutive cycles. The optimized procedure was successfully implemented for the extraction of Zn(II) from mycorrhizal treated fly ash and pharmaceutical samples with reproducible results.     

高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素

建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L^-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L^-1的氯化镁与0.02 mol·L^-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L^-1草酸与0.01 mol·L^-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL^-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R²≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg^-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg^-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg^-1.     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

纳米二氧化钛光催化剂的研制

采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为抑制剂来制备纳米TiO2光催化剂,通过光催化降解甲基橙水溶液评价体系,根据需要改变实验所用的原料、制备方法和工艺过程,考察蒸馏水、冰醋酸、无水乙醇各因素量对制备的纳米TiO2催化活性的影响。结果表明当V(钛酸四丁酯):V(冰醋酸):V(蒸馏水):V(无水乙醇)=2:1.2:8:36,脱出率可达到95%以上,为实验条件下纳米Tio2的最佳制备工艺条件。     

气相色谱法测定工业废气中的氯乙烯

建立了用气相色谱法测定工业废气中氯乙烯的方法。废气中氯乙烯经活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其氯乙烯回收率为95.0%~104.5%。本方法前处理简便,分离度好干扰少,方法检出限低,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

水玻璃/聚电解质复合凝胶阻化材料及其性能

以水玻璃和有机聚电解质杂化复合,制备水玻璃/聚电解质复合凝胶材料,并将该凝胶材料与原煤复合,研究其阻化性能。结果表明:相同时间内,随着水玻璃与聚电解质质量比的降低,凝胶粘度从913 mPa.s提高到3 780mPa.s;当水玻璃与聚电解质质量比为9∶1,反应时间为20~35 min时,制备的复合凝胶具有良好的保水性;SEM表明复合凝胶与原煤复合良好;TG-DTA热分析表明复合凝胶的添加提高了煤的分解燃烧温度;原煤与凝胶复合后,能有效地抑制煤受热时的CO释放量,并且随温度的升高,阻化效果增强;当阻燃剂与制备的复合凝胶复合后,所制备的阻化剂在150℃时阻化率为73.4%。     

反应条件对矿用充填发泡树脂活性的影响研究

采用二价金属A作为催化剂,合成矿用发泡树脂。通过测定树脂的固含量、黏度、凝胶时间、羟甲基指数等,研究反应温度、时间和催化剂用量对矿用发泡树脂活性的影响。试验结果表明:随着反应时间的延长、温度的升高、催化剂用量的增加,树脂的黏度和固含量逐渐增加,而树脂中残余B、残余C和凝胶时间逐渐减少。在较高温度下,羟甲基指数随着反应时间的延长先增加后减少;在较低温度下,羟甲基指数随着反应时间的延长先减少后增加;较大的催化剂用量有利于树脂缩合反应,较低的用量有利于促进B与C的羟基化反应。     

一种复合催化剂及其光催化降解煤矿瓦斯的性能研究

为提高催化剂光催化降解煤矿瓦斯效率,运用溶胶-凝胶浸渍过程将具有优异吸附性能的活性炭颗粒引入催化剂,制备了新型复合催化剂Ga2O3/AC。采用XRD、SEM、N2吸附等方法对新型复合催化剂的结构形貌及比表面积进行理化表征,验证了复合催化剂制备方法的可行性。同时以真空紫外灯为光源,进行光催化氧化降解瓦斯的模拟实验,对比考察Ga2O3、活性炭颗粒及复合催化剂的光催化活性。结果表明,相比单一Ga2O3,复合催化剂光照时间为180 min后对甲烷的降解率提高了13%,达到100%去除率。