稀土对低浓度硫化氢液相催化氧化净化效率的影响

采用液相催化氧化法净化低浓度H2S,系统研究了反应温度、pH值及助催化剂--稀土(La、Ce)的加入量对吸收液净化效率和硫容量的影响.结果显示,在优化的实验条件下(原料气H2S浓度720～920mg·m-3、反应温度60℃、pH=9.0、Fe3+浓度0.05mol·L-1、吸收液体积50mL)添加表面恬性剂磺基水杨酸和稀土助催化剂后.吸收液具有较高的净化效率(98%以上)和较大的硫容量(4g·L-1以上).     

直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷

建立了气相色谱法测定水中1,2-环氧丙烷的方法.采用小体积直接进样,键合交联毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,在几分钟内完成了测定.该方法线形测定范围为0.859～17.18 mg/L,相对标准偏差不大于8%,加标回收率为97.0%～104%,标准曲线相关系数为0.9996,检出限为0.01 mg/L,可用于水中1,2-环氧丙烷的分析测定.     

水中BPMC等残留农药的分析方法研究

BPMC、Propyzamide、TPN、Diazinon、IBP、MEP、Benthiocarb、Isoxathion、EPN等农药是目前广泛使用的除草剂和杀虫剂,其中部分农药如BPMC被列为毒害品,然而目前还没有可行有效的、针对以上物质的统一检测方法。选用了合适的有机溶剂对多种组分进行同时萃取,经过净化后采用气相色谱-质谱法测定,分析效果较好。     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

柱前衍生吹扫捕集/气质联用法测定饮用水中的三氯乙醛

在碱性条件下,三氯乙醛转化为氯仿,通过测定加碱前后氯仿的差值间接求得三氯乙醛的含量。据此建立了吹扫捕集(PT)气相色谱质谱(GC/MS)测定饮用水中三氯乙醛的方法,方法检出限为0.05μg/L,回收率为94.0%~102.4%,相对标准偏差为3.6%~6.9%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求。     

关于多氯联苯测定的探讨

对PCB测定中所使用的Aroclor和单体标准品的区别、联系和使用进行了分析阐述,并对PCB测定中的气相色谱法、气相色谱质谱联用法、生物分析法、免疫分析法的优点、局限性进行了比较.对今后的PCB的测定提出了建议。     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

湛江港临近海域养殖区的贝类毒素

为掌握湛江港临近海域养殖区贝类毒素的特征情况,近几年来,作者在多个采样点进行了样品采集,小白鼠生物法和高效液相色谱法的检测结果表明:(1)多种贝类体中检测出PSP,而DSP则更为普遍。(2)所检测的12种PSP成分在该海域均存在。不同的贝类,其毒素成分情况有所不同。PSP各成分有一定的季节性变化规律。消化腺中各毒性成分含量值相对较高。(3)PSP毒素值较低,未超标,仅在春秋季节检出。DSP毒素在各季节均存在,并有超标现象,从阳性率和超标率来看,秋季春季冬季。春秋季节应特别注意水产品的食用安全。(4)多处地区毒素含量值较高。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。