东莞市蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素的污染特征研究

抗生素作为新兴环境污染物在区域农业土壤污染特征研究中鲜见报道.本文利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法,调查了东莞市18个区镇24个代表性蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素(QNs)的含量与分布特征.结果表明,4种喹诺酮类化合物的检出率均在90%以上,以环丙沙星(平均含量24.93μg·kg-1)和恩诺沙星(平均含量...     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

东莞市蔬菜基地蔬菜中喹诺酮类抗生素污染特征及健康风险

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术分析了东莞市蔬菜基地蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的污染特征,并对其健康风险进行评价.结果表明,东莞市蔬菜中普遍检出喹诺酮类抗生素,以诺氟沙星和环丙沙星为主,其次是恩诺沙星,检出率均在80%以上,最高含量均大于100μg/kg(干重),平均含量近20μg/kg;不同基地和不同类型的蔬菜中喹诺酮类抗生素的含量与组成特征差异较大,总含量为叶菜类(49.87μg/kg)>根茎类(44.81μg/kg)>瓜果类(11.21μg/kg);通过食用东莞市蔬菜摄入喹诺酮类抗生素的量低于日允许摄入量,健康风险较小.     

长期施用粪肥土壤中喹诺酮类抗生素的含量与分布特征

针对珠江三角洲地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中喹诺酮类(QNs)抗生素4种化合物的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种化合物的总含量(ΣQNs)为3.97~32.03μg/kg,平均17.99μg/kg.各化合物的检出率除了洛美沙星(92%)以外均为100%,最高含量为17.21μg/kg,平均含量为0.17~9.31μg/kg,以环丙沙星为主,其次是诺氟沙星和恩诺沙星.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80cm深度仍有检出.珠江三角洲地区长期施用粪肥蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素含量较低,土壤生态毒性风险较小,但各化合物均很高的检出率而导致的协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

高岭土对喹诺酮类抗生素吸附特性的初步研究

以高岭土为吸附剂进行2种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星和环丙沙星)的静态吸附实验,考察平衡时间、初始浓度、pH值、阳离子种类与强度等对吸附性能的影响.结果表明,高岭土对诺氟沙星和环丙沙星的吸附过程均符合二级反应动力学方程,吸附速率常数分别为0.021 kg/(mg·h)和0.156 ks/(mg·h);诺氟沙星和环丙沙星可划...     

基于表面增强拉曼光谱技术的饮用水中痕量恩诺沙星和环丙沙星快速检测

近年来,抗生素的滥用引发抗生素抗性基因在环境中的传播和扩散,对生态系统与人类健康构成潜在威胁,特别是饮用水中抗生素污染事件的相关报道引发社会极大关注.因此,如何实现应急公共卫生事件中的痕量抗生素快检成为研究热点.基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术,并结合磁性固相萃取（MSPE）样品前处理方法,构建了饮用水水样中ng ·L^-1水平喹诺酮类抗生素的快速检测方法.借助于磁性氧化石墨烯复合纳米材料（Fe₃ O₄@SiO₂-GO）的高吸附容量所提供的高富集能力,成功实现了饮用水中1.0 ng ·L^-1恩诺沙星（ENR）和5.0 ng ·L^-1环丙沙星（CIP）的加标检出,回收率在77.5%~91.5%之间,满足当前饮用水水质检测的要求.对于有机基质复杂的湖水等环境水样,萃取材料的选择性尚有待于进一步提升.     

白洋淀典型抗生素与底栖藻类群落指标相关性研究

底栖藻类作为湖泊中主要的生产者,其对抗生素较为敏感,目前有关喹诺酮类抗生素(quinolones, QNs)与底栖藻类群落的相关性研究较为缺乏,因此本研究选取白洋淀为研究区,利用超高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测水体QNs浓度,并分析底栖藻类群落结构和功能指标,利用商值法(RQ)计算QNs的生态风险值,建立QNs生态风险与底栖藻类群落指标的相关性。研究结果如下。(1)白洋淀QNs浓度存在明显时空差异。就空间分布而言,QNs的最高浓度出现在生境1(1 309.80ng·L~(-1));就时间变化而言,4月QNs浓度最高;就QNs种类而言,氟甲喹(flumequine, FLU)浓度最高(1 054.38 ng·L~(-1));(2)就藻类群落指标的空间分布而言,除藻密度(AD)、叶绿素a(Chl a)、叶绿素b(Chl b)、叶绿素b/a(Chl b/a)、绿藻比例(CHL)、蓝藻比例(CYA)、碱性磷酸酶(APA)、β-葡萄糖苷酶(GLU)、亮氨酸氨基肽酶(LEU)和无灰干重(AFDW)等指标最大值出现在生境2外,其他指标最大值出现在生境3;就时间分布而言,大部分底栖藻类群落指标11月值高于4月和8月;(3)除FLU的生态风险处于中等水平外,其余QNs生态风险较低;其中,8月生境2的生态风险值最高(RQ最大值为0.9446);(4) AD、Chl a、Chl b、叶绿素c(Chl c)、Chl b/a与RQ_(CIP)和RQ_(FLU)呈显著相关,其中Chl a与RQ_(FLU)的相关性显著(r=0.827,P<0.01)。结果表明,底栖藻类结构指标与QNs风险值相关性较为显著,因此,可考虑筛选较为敏感的底栖藻类群落结构指标,为富营养化湖泊生态监测方法研究提供理论基础及相关数据支撑。     

白洋淀优势鱼类中喹诺酮类抗生素的生物累积特征及其与环境因子相关性

喹诺酮类抗生素（quinolone antibiotics,QNs）易富集于水生生物中,近年来在我国湖泊中广泛检出,且其生物富集系数和营养传递行为具有明显的时空异质性.本研究选取白洋淀9种优势鱼类为研究对象,分析14种QNs的生物累积特征及其与环境因子的相关性,评估了QNs健康风险.结果表明,白洋淀水体中∑QNs质量浓度范围为0.7400~1590 ng·L^-1,其中氟甲喹（flumequine,FLU）、喹酸（oxolinic acid,OXO）和氧氟沙星（ofloxacin,OFL）检出率较高,FLU平均质量浓度最高;鱼类体内∑QNs含量范围为17.1~146 ng·g^-1,其中环丙沙星（ciprofloxacin,CIP）和FLU平均含量较高.生物累积系数（bioaccumulation factors,BAF）范围（L·kg^-1）为96.2（BAF_MAR）~489（BAF_CIP）,表明QNs在鱼类中的生物累积能力较低.5种检出率较高的QNs［恩诺沙星（enrofloxacin,ENR）、FLU、马波沙星（marbofloxacin,MAR）、诺氟沙星（norfloxacin,NOR）和OFL］的营养放大因子（trophic magnification factors,TMF）范围为0.714（TMF_MAR）~1.33（TMF_ENR）,其中ENR呈营养放大,FLU、MAR和QNs呈营养稀释.理化参数与BAF和TMF相关性分析结果表明,pH、T、SD、DO、COD、TP、TN、NH₄⁺-N、NO₃^--N和PO₄^3--P与BAF和TMF相关性较为显著.健康风险评估结果表明,CIP的危害系数（hazard quotient,HQ,0.0040~0.026）显著高于其它QNs（≤0.0050）,危害指数（hazard index,HI）范围为0.0010~0.035,具有高健康风险.因此,应制定更为严格的抗生素排放标准,减少湖泊外源有机质和营养物质输入,以减少污染物在鱼类体内的生物累积,降低抗生素污染水平和健康风险.     

广东省畜牧粪便中喹诺酮类和磺胺类抗生素的含量与分布特征研究

利用超声提取-高效液相色谱技术分析广东省20个规模化猪牛养殖场粪便中4种喹诺酮类(QNs)和4种磺胺类(SAs)抗生素的含量与分布特征.结果表明,猪粪中喹诺酮类和磺胺类化合物均全部被检出,前者总含量(QNs,鲜重,下同)在24.5～1516.2 μg/kg之间,平均为581.0 μg/kg,以恩诺沙星和环丙沙星为主;后者总含量(SAs)在1925.9～13399.5 μg/kg之间,平均为4403.9 μg/kg,以磺胺甲基嘧啶和磺胺甲唑为主.牛粪中喹诺酮类化合物也全部被检出,磺胺类化合物检出率在90%以上,QNs在73.2～ 1328.0 μg/kg之间,平均为572.9 μg/kg,以诺氟沙星和环丙沙星为主;SAs在1039.4～15930.3 μg/kg之间,平均为3787.7 μg/kg,以磺胺甲唑和磺胺甲基嘧啶为主.不同地区畜牧粪便中喹诺酮类和磺胺类化合物的含量与组成特征有明显差异,广州市猪粪和牛粪中两类抗生素的含量均较高,而佛山市、深圳市牛粪中磺胺-5-甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶均低于检测限.     

蔬菜中喹诺酮类抗生素污染探查与风险评价:以广州市超市蔬菜为例

基于超声提取-固相萃取(MW-SPE)预处理方法和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析技术,对广州市超市蔬菜中4种喹诺酮类抗生素(QNs)的污染状况进行探查与健康风险评价.结果表明,4种喹诺酮类化合物的检出率均大于90%,蔬菜(干重,下同)中单个化合物最高含量约150μg/kg,总含量(∑QNs)在10....