箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

电场辅助α-磷酸锆/氧化石墨烯复合材料吸附Sr2+

采用水热法制备了α-磷酸锆(α-ZrP)/氧化石墨烯(GO)纳米复合材料，采用XRD、SEM、EDX、FTIR和XPS对其进行了表征，并将其制成电极，考察了其在电场辅助下对Sr²⁺的吸附性能。表征结果显示，纳米片状的α-ZrP在具有大比表面积的GO表面生长，团聚现象减少。实验结果表明：在α-ZrP与GO质量比9∶1、外加电压1.2 V、溶液pH 7.0的条件下，采用α-ZrP/GO吸附50 mg/L SrCl₂溶液120 min,Sr²⁺吸附量可达45.28 mg/g，高于纯α-ZrP和GO，约为无电场吸附时的2倍；α-ZrP/GO具有良好的稳定性，可循环使用，5次循环后的Sr²⁺吸附量仍保持原吸附量的88%;α-ZrP/GO对Sr²⁺的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型，吸附过程以离子交换反应的化学吸附为主，存在单层吸附。     

持久性有机污染物土气交换过程影响因素分析

持久性有机污染物(POPs)在全球范围内进行远距离传输过程中,土壤既是污染物的主要汇,又是空气中污染物的潜在来源.土气交换过程是POPs环境归宿的重要环节,该交换过程受POPs理化性质、近地面气象条件、土壤理化性质及植被覆盖等因素的影响.对近期报道的POPs土气交换过程影响因素研究进行了综述与展望,列出了研究中涉及的重要模型及公式.环境温度的变化既能改变目标物在气固相之间的分配行为,影响空气中污染物的干湿沉降和气态交换过程,也能够通过近地面温度场的梯度变化影响污染物在土气交换过程中的垂直紊流扩散.此外,近地面水平风速的变化也会影响目标物的在近地面空气中的垂直紊流扩散.土壤有机质含量及种类控制了土壤中POPs的吸附/解吸过程,土壤温度和湿度影响污染物的土气分配系数,土壤矿物组成也会影响污染物吸附和解吸过程.地面植被能够吸收和吸附空气中气态和颗粒态POPs,通过雨水淋刷和枯落物凋落转移到土壤中;植被覆盖可以减少土壤的温度变化,减少土壤中POPs的挥发.尽管近年已经取得丰硕的成果,但在土气交换过程多因素耦合影响量化评估、动态评估POPs在典型场地原位复杂环境下的土气交换通量、在区域尺度量化植被对城市中POPs土气交换的影响等方面有待开展深入研究工作.     

水体及沉积物微塑料污染对近海养殖海区的生态风险

微塑料在全球海洋水体及沉积物中广泛存在,然而关于近海养殖海区的微塑料污染特征鲜有报道,本研究调查了中国近海养殖海区茅尾海水体和沉积物中微塑料的分布特征并初步对其微塑料污染进行风险评估.结果表明,茅尾海区域广泛分布着微塑料,茅尾海水体中微塑料的平均丰度为(2.01±1.23) n·m^-3,泡沫(60.1%)是主要的类型.沉积物中的微塑料平均丰度为(22.4±19.6) n·kg^-1,薄片(50%—100%)在采样点中占主要部分.茅尾海水体、沉积物中的微塑料粒径都以1—5 mm为主(33.3%—100%),水体和沉积物中的微塑料主要来自钦江的输入、旅游活动以及海水养殖活动.通过风险评估模型初步得出,茅尾海区域微塑料的污染水平属于中等偏低水平,水体中微塑料整体污染风险等级显著高于沉积物,生态风险等级分别属于Ⅲ级(较高风险)和Ⅱ级(较低风险).风险指数最高的点位于茅尾海入海河流钦江入海处,达到了Ⅳ级(高风险),各沉积物采样点的风险等级主要集中在Ⅰ—Ⅱ级,属于较低风险.危害评分高的聚合物聚丙烯腈(Polyacrylonitrile,PAN)是水体中微塑...     

不同形态微塑料和汞对斑马鱼胚胎发育毒性联合作用研究

为探讨不同形态微塑料对生物体的毒性差异,本研究比较了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒(直径约70～250μm)和纤维(长度约3～5mm,直径约20μm)与重金属汞(Hg)对斑马鱼胚胎发育的联合毒性效果.结果表明,Hg单独暴露对斑马鱼胚胎造成了胚胎发育毒性(如血流发育障碍,心跳变缓和孵化率降低)以及心包囊水肿和尾巴畸形效应,48和72h的畸形率分别高达31.3%和91.7%.纤维状(f-PET)和颗粒状(p-PET)微塑料都会减轻Hg的胚胎发育毒性.从代谢组学的数据来看,Hg对机体造成的糖代谢和氨基酸代谢紊乱效应在微塑料和Hg联合暴露组也显著降低(P<0.01).但是,由于对Hg吸附能力和过程的差异,p-PET更显著缓解Hg造成的24h血流障碍效应,而在暴露后期在降低Hg对斑马鱼胚胎畸形毒性方面不如f-PET显著.因此,微塑料与Hg的联合毒性效果与微塑料的形态有关.     

微塑料污染现状及对海洋生物影响的研究进展

综述了微塑料的主要来源、空间分布及我国水体和沉积物中微塑料的污染现状,以及微塑料与有机污染物的复合污染影响,并从海洋生物摄食微塑料、微塑料与污染物的复合生态风险、微塑料对水生生物的承载作用、微塑料在食物链中的传递及对人类健康的风险4个方面探讨了微塑料对海洋生物的影响。指出,采样方法和分析技术的标准化、微塑料-污染物复合体的毒性效应机制、微塑料对人类健康风险的评估是未来的重点研究方向。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。