江苏小洋口近岸海域沉积物中石油烃类物质分布特征及来源

为深入了解江苏小洋口地区近岸海域表层沉积物中石油烃污染状况，分析近岸生产活动对海洋环境的影响，于2020年在小洋口近岸海域采集了10个点位的沉积物样品，采用气相色谱法和气相色谱质谱法分析测定其中的石油烃及多环芳烃总量，揭示了正构烷烃(n-Alkane)分布特征并探讨了石油烃来源.结果表明，小洋口近岸海域表层沉积物中石油烃总量介于3.95—13.28μg·g^-1之间，碳数分布为C₁₁—C₃₆；洋口港、洋口化学工业园附近海域沉积物中石油烃含量相对较低，港口和化工生产项目未对邻近海域中石油烃浓度产生明显影响.河口附近石油烃含量相对较高，可能受陆源输入影响较大.大部分点位沉积物中石油烃为陆海混合来源，个别点位沉积物中石油烃以陆源输入为主；数据显示该海域可能受到轻度石油污染.此外，小洋口近岸海域表层沉积物中多环芳烃总量介于53.1—117.0 ng·g^-1之间，与该海域其它研究浓度相当，在国内处于相对较低水平；以三环和四环芳烃为主，可能是燃烧与石油混合来源的结果.     

完善我国环境标准样品体系建设的国际对比与建议

环境标准样品是环境监测等环境分析过程中进行质量控制与质量保证的标准量具,为环境管理和决策提供重要技术支撑。本文通过比较美国、欧盟、日本以及我国环境标准样品体系的结构与发展,针对当前我国环境标准样品体系发展中存在环境标准样品体系不完善,种类和数量较少;环境标准样品研究基础薄弱,研制技术水平较低等问题,提出了加强顶层设计,增加科研、人才投入,以及强化国际交流合作等建议,从而推进我国环境标准样品体系的健全与完善。     

有证标准样品的应用及其管理方法探讨

介绍了有证标准样品的定义和主要作用,详细阐述了有证标准样品在检测实验室的7个主要应用领域、正确使用指南和科学管理方法,以保证检测实验室检测结果的准确和量值溯源性。     

我国标准气体应用于涉VOCs重点行业监测管理中的不足及建议

随着我国对VOCs监测控制的持续推进,VOCs标准气体的配套应用及其管理思路也面临着新要求和挑战。本文通过梳理我国VOCs类标准气体对涉VOCs企业污染物监测和管理支撑的现状,指出了VOCs监测管理中对标准气体的应用要求尚待细化、已有VOCs标准气体应用不够充分、VOCs标准气体对排放标准实施的精准支撑作用不足等问题。在探究现状与问题的基础上,提出进一步细化VOCs排放监测对标准气体应用要求、加强企业自行监测中VOCs标准气体的应用指导、加强短缺标准气体的研制与应用的建议。     

环境监测用高锰酸盐指数和氨氮标准溶液量值比对研究

针对高锰酸盐指数(COD_Mn)和氨氮(NH₃-N)标准溶液(以下简称液标)制造商、浓度水平和使用情况进行调研,根据调研结果选择常用的7个品牌COD_Mn液标和9个常用NH₃-N液标品牌开展量值比对和质量评价研究,匿名采购129支液标经盲样编码后采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)推荐标准进行分析测定,计算和评定测定结果的不确定度,以En法进行量值比对评价。研究表明,NH₃-N液标量值均满意,COD_Mn测试中的加盖操作会使测定结果偏高,按照证书要求操作时COD_Mn液标量值合格,未按照液标证书中要求进行液标样品前处理测定会造成测定结果的偏离,影响评价结果。建议监测人员合理选用和规范使用环境用液标,加强环境用液标的选购和管理,确保检测过程得到有效控制。     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

水污染分析校准用汞溶液的研制

研制了水污染分析校准用汞溶液。采用原子荧光光谱法对样品进行了均匀性和稳定性检验,对样品的量值进行了验证并进行了不确定度评定。检验结果表明:汞溶液均匀性良好,室温条件下可稳定36个月以上;样品的标准值为100 mg/L,扩展不确定度为2 mg/L。样品量值与美国AccuStandard公司同种标准物质具有一致性。可用于水中汞检测的测定标准、质量控制、分析方法研究以及实验室能力验证等方面。     

臭氧二级传递标准量值传递技术

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型O_3三级传递标准6组校准的Sm为0.67%、SI为0.20 nmol/mol,均符合美国环保局O_3二级传递标准量值传递的评价指标:6组多点校准斜率的相对标准偏差Sm≤3.7%,截距的标准偏差SI≤1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O_3三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察,O_3三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037,且新计算的斜率的相对标准偏差Sm为0.37%~1.87%,截距的标准偏差SI为0.20~0.52 nmol/mol,均符合美国环保局量值传递评价指标的要求,建议至少每6个月采用O_3二级传递标准开展一次量值传递。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。