箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

基于ACF-AMDF的气井环空液面回波特征提取方法

为了精确有效地提取声波法检测气井环空液位的回波周期，在分析环空中测试波的传播特征及基音周期检测的基础上，提出1种基于检测信号短时自相关函数(ACF)及平均幅度差函数(AMDF)的液面回波周期提取方法；利用自主搭建的室内模拟实验系统开展了不同初始环空压力下环空液位检测实验；对检测信号进行中心削波处理并计算ACF/AMDF，提取出液面回波周期并与理论计算值对比分析；同时分析了现场环空液位检测信号，提取其回波周期。研究结果表明:提出的新方法能有效地用于提取环空液面回波周期；室内实验中，该方法最大误差绝对值为1.54%；该方法能够有效抑制液面回波信号中的随机噪声及接箍反射波等，处理后的信号曲线在回波周期处峰值更加突出、集中，而在其他位置更加平滑，提高了对液面回波周期特征的辨识能力。     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定废水中甲醇

采用自动顶空气相色谱法,以顶空瓶80℃,30 min平衡时间,4 g氯化钠的条件下,用气相色谱法测定其含量。结果表明,ρ(甲醇)在1.0~12 mg/L范围内线性良好,加标回收率为102%~105%,检出限为0.11 mg/L,RSD为3.6%。此法可在30 min之内完成废水中甲醇的测定,缩短样品的前处理时间。     

土壤中挥发性芳香烃的顶空前处理方法研究

本方法针对土壤中挥发性芳香烃顶空前处理条件进行了研究,优化了顶空密封垫的选择、顶空平衡温度、加热平衡时间、进样时间和顶空瓶压力等顶空前处理条件,测定条件科学、准确,完全能够满足土壤中挥发性芳香烃监测分析的灵敏度和准确度相关的技术要求。该方法精密度为1.7%~9.8%,准确度为34.3%~83.7%,检出限为2.0~4.2μg/kg。为制订土壤中挥发性芳香烃监测分析方法提供了技术支持。     

复合式灭火装置在浮顶储罐密封圈的应用研究

结合浮顶储罐密封圈的结构特点,分析了浮盘密封圈火灾的主要特征与扑救难点,总结了当前处置浮顶储罐密封圈火灾的固定式消防系统、移动式消防炮及独立灭火单元的缺点,主要包括灭火速度慢、上罐灭火风险高、灭火剂损失量大、复燃等。针对密封圈火灾快速扑救的目标,提出了适用于浮盘密封圈的复合式灭火系统,利用超细干粉的快速淹没性能、正压高能泡沫的高动能以及抗复燃性,实现密封圈初期火灾的快速扑救。在全尺度浮盘密封圈模拟装置上开展了多次实体火灭火实验,实验结果表明:该灭火装置的灭火时间在30 s以内,具有灭火快、抗复燃的功能。这种独立的复合式灭火装置与储罐现有的火灾报警系统联用,在大型原油罐区可实现密封圈初期火灾的快速扑救,具有良好的工程应用前景。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P_2O_5含量的称样过程研究

磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中有效磷含量的称样过程规定用滤纸包裹试样,滤纸原料来源于天然有机物体,其成分可能含有微量磷。测定过程中,滤纸会引入试剂误差。对去包裹称样法的可行性及其影响进行实验研究,结果表明,改进后称样法降低了实验误差,实验结果的准确度及精密度均可达到《复混肥料中有效磷的测定》(GB/T 8573-2010)的要求。     

大型浮顶储罐雷击事故分析及防雷技术研究

通过对典型大型浮顶储罐雷击事故分析,总结了这些事故的共性问题。结合浮顶储罐雷击形式及雷电火花放电研究,分析了大型浮顶储罐雷击火灾事故的机理。岚山输油站在等电位连接、一次密封形式结构等方面进行技术改造,经过验证这些措施有效减少了大型浮顶储罐火灾事故的发生。     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。