加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.  

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.  

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。  

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。  

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法。样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定。实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件。结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V ∶ V=1 ∶ 1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000~1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收集时间段。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为70.6%~117.7%、5.42%~16.6%。多环芳烃的方法检测限在0.11~0.9μg/kg之间。用该方法测得小麦样品中8种PAHs含量在7.6~495.2μg/kg之间。  

基质固相分散—加速溶剂萃取ASE—气相色谱法测定土壤中毒死蜱残留量

建立了用氧化铝和活性碳作为基质固相分散剂的加速溶剂萃取方法预处理土壤样品中的毒死蜱,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10 min,萃取液经浓缩定容后,用Agilent 6890气相色谱仪进行检测,土壤中毒死蜱农药的回收率为89.2%～92.8%。该法用于土壤中毒死蜱的农药残留测定,速度快,检出限为0.001 mg/kg。  

ASE萃取—HPLC法测定烟气中多环芳烃

通过试验建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱法测定烟气中15种多环芳烃的方法,优化了实验条件。方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003~0.1 ng/m3之间,空白加标实验的相对标准偏差RSD在2.7%~8.9%之间,基质加标回收率在62.5%~107.5%之间。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果好,能够满足烟气中多环芳烃分析的要求。  

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化-GC／MS分析土壤中酞酸酯（PAEs）

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。  

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取，Florisil固相萃取小柱净化，GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯（Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260）的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法，根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值（K）固定不变的原理，通过7种Aroclor混合物的标准曲线，计算得出各种Aroclor的标准曲线，测定样品中Aroclor的含量；采用建立多元一次方程组的方法，测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量，大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%，RSD为0.96%~9.38%（n=5），均能满足分析准确度和精密度的要求。  

南宁城市内河水体和表层沉积物中多环芳烃分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和高效液相色谱对南宁7条城市内河的水体和表层沉积物样品中6种多环芳烃的残留状况进行了分析测定。检测结果表明,水体中多环芳烃以荧蒽为主,6种多环芳烃在水体中的总残留浓度为26.8～163 ng/L,内河水体各点位苯并[α]芘均超过我国地表水环境质量标准限值,对干流水质存在一定影响。7个点位沉积物中多环芳烃总含量为118.06～416.73μg/kg,6种多环芳烃均有检出。