湛江南桥河、北桥河水重金属含量及分布的研究

通过硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用ICP-AES法测定了河水中锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等重金属元素的含量,并分析了这些重金属元素在不同河段、不同水期含量的分布情况。测定结果的RSD<9%,加标回收率在86.0%~103.4%之间,检出限在0.832~2.42μg/L之间,该方法快速、稳定、效果较好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的微量砷

采用硝酸-高氯酸微波消解水样,在盐酸介质中以硫脲-抗坏血酸处理样品,以硼氰化钾的氢氧化钠溶液为还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的痕量砷.方法检出限＜0.02μg/L,精密度0.14%,加标回收率92%～108%,操作简单,结果准确,重现性好.     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的残留检测与消解动态研究

研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.05～1 mg/kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84.59％～92.08％,变异系数为2.44％ ～ 6.81％;在0.03～1 mg/kg的添加水平下,土壤中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为82.75％ ～89.74％,变异系数为5.03％ ～6.25％;辣椒和土壤中吡唑醚菌酯的最小检出量均为1.3×10-10g,其中辣椒中吡唑醚菌酯的最低检出质量比为0.005mg/kg,土壤中为0.003 mg/kg.田间残留试验表明,吡唑醚菌酯在土壤和辣椒中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤和辣椒中的残留消解半衰期分别为4.5～5.4 d和2.9 ～ 4.7 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在辣椒上各喷施18.7％烯酰吗啉·吡唑醚菌酯水分散粒剂3～4次,2次施药间隔为10 d,距最后1次施药5d时,吡唑醚菌酯在辣椒中的最高残留量为0.28 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的辣椒中吡唑醚菌酯的最大残留限量标准(0.5mg/kg).     

杀虫单在小白菜和土壤中的残留及消解动态研究

为了解杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留状况,研究了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱检测方法,并在天津、江苏两地开展了20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留田间试验研究.结果表明,在0.02-1 mg·kg-1添加水平范围内,通过外标法定量,获得杀虫单在小白菜和土壤中的平均添加回收率为73.88%-103.65%,其变异系数为6.14%-11.85%;小白菜和土壤中杀虫单的最小检出量均为3.4×10-11 g,最低检出浓度分别为0.002 mg·kg-1和0.001 mg·kg-1,该方法的灵敏度和回收率均可满足杀虫单在小白菜和土壤中的残留分析要求.田间试验结果表明,杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解半衰期分别为3.5-4.0 d和3.3 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在小白菜上各喷施20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂2-3次,两次施药间隔为7 d,距最后1次施药5 d时,杀虫单在小白菜中的最高残留量为0.043 mg·kg-1,低于我国农业行业标准中规定的杀虫单在十字花科甘蓝上的最大残留限量标准0.2 mg·kg-1.     

农药杀虫单的稻田流失规律研究

通过测坑、人工降雨等手段，对水溶性农药杀虫单的稻田消解动态、渗漏流失和径流流失等进行了研究。结果表明，(1)无水稻时，杀虫单在稻田水中消解的半衰期为0．76d；分蘖初期，杀虫单在稻田水中降解的半衰期为1．02d；平均为0．89d。(2)杀虫单的渗漏流失量在用药后8d内可达总用药量的7％—10％，平均为8．48％。(3)极端情况下，用药当天如果遇暴雨(50mm雨量)，杀虫单的径流流失量将达到用药量的30％左右。杀虫单的渗漏损失不可避免，故其流失控制应从径流损失着手，尽量避免在可能有暴雨的当天或雨前1—2d用药。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。