硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。     

柄海鞘中矿物元素含量分析

采用微波消解—火焰原子吸收分光光度法对烟台海域柄海鞘中Mg,Fe,Ca,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差为0.07%～2.85%,回收率95%～103%。柄海鞘的外背囊和内囊中含有人体必需的矿物元素Cu,Zn,Fe,Mn,Co,Ni,Cr,Ca,Mg和少量的有害元素Cd和Pb,它们的含量顺序依次为:Mg>Mn>Fe>Ni>Ca>Zn>Cu>Cr>Pb>Co>Cd。大规格的海鞘中的各种矿物元素含量均高于中、小规格的海鞘。各种元素在外被囊中的含量要高于内囊。     

紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量

以市售大米为检测对象,采用凯氏烧瓶消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0.258、0.054、0.051、0.033、0.045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系数r为0.9998,加标回收率在98.6%～102.7%之间,精密度RSD为2.25%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,可用于大米中微量元素硒的测定。     

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

COD仪替代试剂的开发及其在普通分光光度计上的应用研究

对进口的COD测定试剂进行了替代品开发,研制出适用于该仪器的替代试剂。通过实验找到了替代试剂最佳配比。实验证实,自制试剂可完全替代HACH公司的消解试剂用于各种工业和生活废水的消解测定,而且该自制试剂可用于普通分光光度计测定。     

原子吸收分光光度法测定水中铅的不确定度评定

对GB/T 7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定》〔1〕原子吸收分光光度法测定水中铅的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中铅测定结果的相对合成标准不确定度。