原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水养殖基地环境介质中As和Hg

应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%～112.6%和91.7%～110.8%,相对标准偏差分别为2.7%～5.3%和2.2%～4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%～101.8%和90.0%～108.8%,相对标准偏差分别为3.1%～5.6%和2.1%～4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%～102.0%和89.2.0%～108.0%,相对标准偏差分别为2.6%～4.9%和1.7%～4.4%。     

重金属离子与依诺沙星相互作用的荧光光谱法研究

荧光分析法是利用物质的荧光性质对物质进行分析的方法,文章应用荧光法研究了不同温度下重金属离子Cu2+、Pb2+及Mn2+与喹诺酮类药物依诺沙星(ENX)的相互作用。结果表明:Cu2+、Pb2+及Mn2+对ENX内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,利用Stern-Volmer关系式计算了ENX与重金属离子Cu2+、Pb2+及Mn2+之间的猝灭常数KSV及结合位点数,根据热力学参数(自由能变ΔG、焓变ΔH、熵变ΔS)确定了ENX与重金属离子之间的主要作用力类型为静电作用力。该研究为探讨环境中重金属离子与ENX的作用机理和环境效应提供了理论依据。     

原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定

介绍了原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定方法,分析和识别测量过程中不确定度的来源,较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法拟合计算工作曲线的标准不确定度,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。     

光助非均相芬顿体系中羟基自由基的荧光光谱法测定与影响因素研究

以TiO2/Al2O3为载体制备了Fe2O3/TiO2/Al2O3催化剂,建立了三相流化床光助非均相芬顿反应体系.选取香豆素为羟基自由基捕获剂,采用荧光法检测光助非均相芬顿反应体系中产生的活性中间体,发现在体系中有高活性的羟基自由基生成.实验讨论了溶液的pH值、H2O2投加量、催化剂投加量、光强对光助非均相芬顿反应体系中羟基自由基生成量的影响.结果表明,以香豆素为羟基自由基捕获剂的实验方法可以较好地检测不同实验条件下光助非均相芬顿反应体系中产生的羟基自由基,且该光助非均相芬顿反应体系中羟基自由基的生成在30 min内符合零级反应动力学.溶液的pH值、H2O2投加量、催化剂投加量、光强均对反应体系中羟基自由基的生成存在一定的影响.     

原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度评定

采用直观的因果图,考虑外业采样及实验室分析全过程,分析原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度影响因素.通过建立有效的数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行统分研究,并对评定结果进行讨论.结果表明,校准曲线、重复性是原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度主要影响因素.     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

氢化物原子荧光法测定地表水中砷的不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,评定氢化物原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度,定量说明测定结果的可信度.