光谱法研究甲萘威与DNA的相互作用

通过紫外与荧光光谱法研究了甲萘威与DNA的相互作用．结果显示，在甲萘威的作用下，DNA的吸收光谱出现增色与红移现象；DNA能够引起甲萘威单一的静态猝灭；甲萘威与DNA的作用能减弱K4[Fe(CN)6)]对甲萘威的荧光猝灭；实验结果支持甲萘威能以嵌插方式与DNA形成加合物，氯化钠及乙醇对加合物的荧光光谱存在不同影响．加合物的形成与药物的生物活性之间存在一定的相互联系。     

甲萘威在土壤中的吸附与迁移行为研究

分别采用振荡平衡法、土壤薄层层析法和土柱淋溶法研究了甲萘威在不同土壤中的吸附和淋溶特性。结果表明,甲萘威在红土、黄土、水稻土、黑土4种土壤中的吸附和淋溶性均存在差异。土壤吸附常数K d值分别为0.127、0.381、9.652、15.54,吸附能力强弱顺序为黑土>水稻土>黄土>红土。甲萘威在红土中属于易淋溶、可移动,在黄土中属于可淋溶、中等移动,在水稻土和黑土中属于难淋溶、不易移动。影响甲萘威在土壤中吸附和淋溶的主要因素是土壤有机质含量,土壤有机质含量越高,对甲萘威的吸附性越强,淋溶性越弱。     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津，经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后，采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L，空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%，平行测定3次的RSD＜5%。     

热改性活性炭吸附甲萘威的性能

在N2保护下采用不同高温对活性炭进行热改性,得到了4种改性活性炭(AC-1至AC-4)。采用气体吸附仪、Boehm滴定、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对活性炭表面的物化性质进行了表征。通过等温吸附试验考察了改性前后活性炭对甲萘威的吸附性能,确定了最佳改性温度为600℃,探讨了活性炭的吸附能力与其表面物化性质之间的关系。结果表明:热改性使活性炭表面的物化性质发生了改变,活性炭对甲萘威的吸附量与其比表面积、孔容、表面酸性官能团和O元素含量具有显著相关性;活性炭对甲萘威的吸附行为符合准二级吸附动力学方程和Langmuir等温吸附方程,颗粒内扩散模型表明内扩散不是控制活性炭吸附速率的唯一阶段。     

用于农药残留检测的电流型酶传感器

利用固定化的乙酰胆碱酯酶(AChE)制作了一种可用于农药残留检测的快捷灵敏的传感器.结果表明,固定化载体为孔径0.450μm硝酸纤维素膜、保护剂牛血清白蛋白(BSA)浓度为1.0%、交联剂戊二醛浓度为5.0%时,固定化酶传感器具有较高的灵敏度和稳定性.用氨基甲酸酯类农药甲萘威为抑制剂,与GC法(GB14877-94)进行对比,当喷洒量为10.0mg·1-1时,GC法测定的结果为9.03mg·1-1,生物传感器法测定的结果为6.56mg·1-1;对有机磷农药甲胺磷而言,当喷洒量为10.0mg·1-1时,GC法测定的结果是9.37mg·1-1,生物传感器法测定的结果是7.27mg·1-1,都能满足快速检测的要求.     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

甲萘威在水环境中的水解及其影响因素

选择pH值、温度、水质和浓度四个因素对甲萘威在水中水解的影响进行了研究.结果表明,pH值和温度是两个主要的影响因素,碱性和高温都会促使甲萘威的水解反应加快.甲萘威在去离子水中的水解速率和在河水中的水解速率相差不多,但这种差别随pH值的增大而有所增加,说明河水中的一些无机离子和腐殖酸等对甲萘威的水解有一定的影响.而不同浓度的甲萘威也对水解速率有所影响.在pH值为7,温度30℃下,甲萘威很容易水解,其半衰期大约只有120h.