百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留动态

为了科学、安全地使用百菌清、腈菌唑防治香蕉病害,采用气相色谱法及田间试验方法研究百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解动态.结果表明,百菌清在香蕉上的原始沉积量大于腈菌唑,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关.百菌清施药后14 d内的消解率大于腈菌唑,而14～21 d的消解率与腈菌唑接近.百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解规律符合一级动力学关系,相关系数| r| =0.9428～ 0.998 0(p ＜0.01).百菌清的消解速度较快,消解系数|k|=0.220 45±0.009 15,半衰期(T1/2)为3.1 ～3.3 d,消解99％所需要的时间(T0.99)为20.1～21.7 d;腈菌唑的消解速度缓慢,|k|=0.1703±0.000 1,T1/2为4.1d,T0.99为27.1d.距第2次(末次)施药后55 ～ 68d,在香蕉产品上均未检出百菌清、腈菌唑残留.     

气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化

介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法.通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物.此方法精密度可达到RSD=0.32%,平均回收率可达到97.8%,方法检出限0.133μg/L,各项指标均优于现行国标方法GB/T5750.9-2006(9).     

气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化

介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法。通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物。此方法精密度可达到RSD=0．32％,平均回收卒可达到97．8％,方法检出限0．133μg／L,各项指标均优于现行国标方法GB／T5750．9—2006（9）。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

设施番茄植株中百菌清和毒死蜱残留分析方法研究

运用超声提取、氧化铝-硅胶组合填料层析净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,建立了设施番茄植株根、茎、叶和果实中同时测定百菌清和毒死蜱含量的分析方法。针对设施番茄植株叶绿素含量高的特点,优化了层析柱填料和洗脱溶剂配比,并研究了两种农药在层析柱中的洗脱规律。结果表明,在番茄根、茎、叶和果实中,百菌清平均回收率分别为...     

中国长江三角洲流域百菌清水生生物基准研究

通过生态毒理试验,获得百菌清对长江三角洲流域14种代表性水生生物的毒性数据。分别采用评价因子法、物种敏感度分布法和毒性百分数排序法,推导长江三角洲流域百菌清水生生物基准值。评价因子法、物种敏感度分布法和毒性百分数排序法得出的急性基准值分别是0.066μg·L~(-1)、3.00μg·L~(-1)和0.51μg·L~(-1),慢性基准值分别是0.0089μg·L~(-1)、0.40μg·L~(-1)和0.136μg·L~(-1)。比较了3种方法得出的基准值之间的差异并分析了原因,在此基础上,提出了我国长江三角洲流域百菌清水生生物基准推荐值,并与国外基准值进行了比较。研究结果可为中国农药水质标准制修订及水生生物风险评估提供科学依据。     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

马拉硫磷和百菌清胁迫下斑马鱼行为变化的研究

以马拉硫磷和百菌清为胁迫因子,本文研究了2种污染物暴露下斑马鱼行为强度的变化。首先通过急性毒性试验确定了2种农药对斑马鱼24 h、48 h、72 h、96 h的半致死浓度(LC50),其次以LC50-48 h为1个染毒单位(TU),在0.01 TU、0.1 TU、0.5 TU、1 TU、2 TU 5个条件下,本文开展了斑马鱼行为学研究。结果显示,48 h马拉硫磷暴露斑马鱼的LC50为5 mg·L~(-1),百菌清暴露斑马鱼的LC50为0.01 mg·L~(-1)。随着污染物浓度增大,综合行为强度变化幅度增大。在设置的暴露浓度下,斑马鱼的行为强度在急剧增大或减小后都出现了明显的调节适应过程,基本符合环境压力模型。通过比较在不同频率下的影响强度,马拉硫磷和百菌清暴露斑马鱼摆鳍所受影响最大。本研究提示,水质监测中可增加斑马鱼摆鳍观察指标。