水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

蒽醌修饰石墨毡电极预处理头孢合成废水

以钛涂钌电极为阳极、自制蒽醌修饰石墨毡电极为阴极,对头孢合成废水(COD=25 000~30 000 mg/L、ρ(NH3-N)=850~1 300 mg/L、色度为2 300~2 680度)进行了电化学氧化预处理,优化了电解条件,并对电化学体系的动力学和稳定性进行了分析。实验结果表明:蒽醌的存在可改善电化学氧化降解效果;在电解时间50 min、电流密度0.14 A/cm2、Na2SO4浓度0.1 mol/L、极板间距2 cm、初始废水p H 7.0的条件下,废水的COD、色度、NH3-N的去除率分别可达45.3%,66.9%,33.6%;BOD5/COD由处理前的0.27增至0.40,可生化性得到改善;COD、色度、NH3-N的电化学氧化降解过程均近似符合一级动力学方程;且该电化学体系的应用稳定性良好。     

石墨相氮化碳协同UV-H_2O_2光催化降解亚甲基蓝

以三聚氰胺为前驱体,经热解—回流法制备了石墨相氮化碳(g-C3N4),采用XRD、FTIR、SEM、EDS、PL等技术对g-C_3N_4进行了表征。研究了g-C_3N_4在UV-H_2O_2体系中对废水中亚甲基蓝(MB)的光降解效果。实验结果表明,UV+g-C_3N_4催化剂+H_2O_2体系能协同降解MB,在初始MB质量浓度为20 mg/L、初始废水p H为5、废水体积为250 mL、g-C_3N_4加入量为0.10 g、H_2O_2浓度为0.4 mmol/L、反应温度为25℃的优化工艺条件下,紫外光照射70 min时MB脱色率达98.32%。g-C_3N_4催化剂具有较好的重复使用性能,使用5次后MB脱色率仍保持在95.10%。     

氯化铜改性石墨相氮化碳吸附剂的脱汞性能

针对燃煤电厂汞污染物排放控制的问题,以尿素为前驱体,通过直接热聚合法制得绒毛状石墨相氮化碳(gC_3N_4),并用于低温条件下吸附脱除单质汞(Hg~0)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)等手段对吸附剂进行表征。结果表明:未改性g-C_3N_4具有良好的低温脱汞活性,在120°C时其脱汞效率可达84.7%;CuCl_2改性可以有效提高g-C_3N_4的脱汞性能,其脱汞效率在40～200°C范围内均可达到97%以上;温度对吸附剂脱汞效率的影响较小。XPS表征测试结果表明,铜离子和共价态氯原子均参与了单质汞的吸附脱除反应,Hg~0被Cu~(2+)离子和共价态Cl原子氧化成了Hg~(2+)离子,再吸附于g-C_3N_4表面而脱除。CO_2、SO_2和水蒸气对吸附剂脱汞效率影响较小,但水蒸气可提高汞吸附量。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。     

优势微生物菌群消减有机污泥作用效果分析

本文阐述用优势微生物菌群消解有机污泥的作用效果及原因,指出了优势菌群的构成类别和消解特点。实验结果表明,污泥消解率可达到55%,且过程对出水水质不产生负面影响,水质指标均符合GB18918-2002要求。