SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

大孔网状聚氨酯载体MBBR工艺处理低浓度硝基苯废水实验研究

利用大孔网状聚氨酯载体在MBBR工艺条件下,研究了系统挂膜与启动过程,同时利用挂膜成熟稳定的载体进行低浓度硝基苯废水处理实验。研究结果表明,在20℃条件下培养的活性污泥生长状况良好,挂膜速度快,生物膜厚度大,耐冲击负荷。在MBBR反应时间24 h、材料投加量为1/4、硝基苯初始浓度为2.095mg/L的条件下,处理低浓度硝基苯废水的效果最好,CODcr去除率为92.58%,硝基苯去除率为49.82%。     

柱状污泥基活性炭制备方法及其除污染效能研究

以城市污水厂剩余污泥为原料,用氯化锌活化法研究一种柱状污泥基活性炭(CSAC)的制备方法及其工艺条件优化,并选择粉末污泥基活性炭(PSAC)和一种商品煤质碳(MAC)作为对照,考察了CSAC对重金属离子Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)及有机污染物硝基苯的吸附去除效能.结果表明,CSAC的比表面积及微孔容积分别是306.9 m2·g-1和0.109 cm3·g-1,仅为MAC的36.7%和23.6%,但其对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的平衡吸附量却远远高于MAC,说明CSAC表面存在的高含量酸性官能团在吸附去除重金属过程中起到了重要的作用.由于制备原料相同及制备工艺相似,CSAC与PSAC的理化性质基本相同,两种炭的表面酸性官能团含量较高,对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)均具有较好的吸附去除效果,优于MAC,只是CSAC的比表面积和微孔容积略低于PSAC;在对硝基苯的吸附实验中,CSAC及PSAC的吸附效率均远远低于MAC,说明在对有机物硝基苯的吸附中,活性炭的比表面积等物理性质起到了较大的作用.同时,所制备的CSAC的稳定度大于95%,易于分离回收,不会造成二次污染,适合废水中重金属离子的吸附去除.     

“引江济太”过程中塑化剂类污染物的输入特征和环境健康风险评价

为了解"引江济太"过程中塑化剂类污染物对贡湖的输入特征,于2013年8月对14个采样点的7种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的浓度进行采样分析,并通过美国环保署(USEPA)推荐的方法,对其环境风险进行评价.结果表明:各采样点邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)均有检出,除采样点10、11和12外,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)也有检出,其余4种均未检出,长江引水经望虞河进入贡湖后,DEP、DBP和DCHP浓度均有不同程度的降低,且其最高浓度均出现在望虞河长江引水处(采样点1),说明在引水过程中长江水对望虞河有明显的PAEs输入,而贡湖锡东水厂DEP浓度高于贡湖其他采样点,南泉水厂DBP和DCHP浓度高于贡湖其他采样点,金墅湾水厂PAEs浓度总体处于较低水平.环境健康风险评价结果显示:DEP的最大非致癌风险值为3.91×10-8a~(-1),未超过国际组织规定范围,而DBP的最大非致癌风险值为1.17×10-5a~(-1),超过英国皇家协会RS规定的1×10-6a~(-1),但均对人体无明显非致癌危害.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

新型微电解填料-Fenton联用处理硝基苯废水

研究通过单因素分析和正交实验法确定新型微电解填料-Fenton联用预处理硝基苯废水的最佳操作条件。结果表明,新型微电解填料降解硝基苯的影响因素从大到小依次为固液比>进水p H值>气水比>HRT,在微电解最佳条件:HRT为60 min,固液比为0.6,进水p H值为2,气水比为15∶1;Fenton试剂最佳条件:反应时间为20 min、p H值为4.5、m(H2O2):m(COD)为2.5、n(H2O2)∶n(Fe2+)为6,硝基苯和COD总去除率可分别达到97.6%和68.3%。处理后的废水可生化性提高,为后续的生物处理创造了良好的条件。     

催化氧化技术治理苯化工装置和罐区含氮挥发性有机物废气

采用催化氧化技术对某石化企业苯胺、硝基苯等生产装置和罐区的含氮挥发性有机物(NVOCs)废气进行集中处理,建成了一套20 000 Nm~3/h规模的安全高效处理装置。采用自主研发的WSH-2N型蜂窝状Pt-Pd-Ce催化剂,在高效氧化有机物的同时,高选择性地将有机氮转化为N_2。运行结果表明,净化气非甲烷总烃质量浓度低于15 mg/m~3,非甲烷总烃去除率大于99%,NO_x质量浓度低于10 mg/m~3,苯、苯胺、硝基苯、环己烷等特征有机污染物浓度均低于检出限,各项指标优于国内外现有技术。     

US-UV-Fenton降解硝基苯

采用超声波(US)、紫外光(UV)和Fenton联合降解硝基苯,初步探讨了其作用规律。研究结果表明,UV可以促进双氧水转化自由基的效率,而US同时具有强化传质作用和超声氧化作用,两者均能够强化Fenton氧化硝基苯的降解过程。正交实验结果表明,H2O2初始浓度是硝基苯降解和矿化的最显著影响因素,反应时间和超声功率是矿化的显著影响因素。最佳反应条件为:H2O2500 mg/L、Fe2+10 mg/L、反应时间60 min、超声波功率100 W,此时,硝基苯完全降解,TOC去除率达到73.0%。Fenton、UV/Fenton和US/UV/Fenton降解硝基苯过程均符合伪一级反应动力学模式,反应速率常数分别为3.37×10-2、3.81×10-2和5.10×10-2min-1。     

RPB-O3/H2O2法处理硝基苯模拟废水

在超重力场中,研究了硝基苯模拟废水的臭氧/双氧水(O3/H2O2)法处理效果,考察了超重力因子β、H2O2浓度、初始p H、液体流量及处理时间等因素对硝基苯去除率的影响。结果表明,硝基苯去除率随超重力因子β和处理时间的增加而增大,而随H2O2浓度、初始p H和液体流量的增加呈先增大后降低的趋势。当硝基苯初始浓度300 mg/L,工艺条件β=80、p H=10.0、臭氧质量浓度约为40 mg/L、H2O2浓度为4.9 mmol/L、液体流量为120 L/h时,循环处理35 min硝基苯去除率可达96.7%。处理时间60 min后,废水中硝基苯含量1.4 mg/L,COD为39 mg/L,达国家一级排放标准(GB 8978-1996)。在此条件下,硝基苯的降解过程符合准一级反应动力学。