高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

典型类雌激素的降解方法及其影响因素研究进展

类雌激素是一类新兴污染物,目前在环境中普遍存在,且在极低浓度下可对生物体和环境产生重大威胁.本文重点介绍了酚类、天然类固醇类和邻苯二甲酸酯等3种典型类雌激素的来源、环境分布特征及其生物毒性,综述了典型类雌激素的最新化学降解法(直接光解法和高级氧化法)和生物降解法(菌类降解法和藻类降解法)及其特点.直接光解法操作简便,但降解效果不佳;高级氧化法能快速高效地去除类雌激素,但操作相对复杂、影响因素较多;生物降解法的应用性强,但处理周期长、受环境因素影响大.此外还阐述了类雌激素的降解机理及其影响因素,最后对典型类雌激素的多种高效联合降解技术提出了展望.     

西安市表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量与构成

通过在西安市三环内6个功能区布设62个采样点,采样分析其表层土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)质量比及其构成特征。结果表明,西安市表层土壤中DMP、DEP、BBP、DnBP、DEHP和DnOP平均值分别为0.188 mg/kg、0.187 mg/kg、0.091 mg/kg、4.174 mg/kg、6.122 mg/kg和0.188 mg/kg,6种PAEs总质量比(∑6PAEs)范围为1.54 mg/kg^153.17 mg/kg,平均值为10.95 mg/kg。6个功能区∑6PAEs从高到低为交通区>工业区>混合区>公园>文教区>住宅区。与其他城市表层土壤中PAEs值比较发现,DMP处于高水平,DEP、DnBP、DEHP和∑6 PAEs处于较高水平,BBP和DnOP处于中等水平。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

邻苯二甲酸酯在黄河沉积物上的吸附特性

文章利用反相高效液相色谱技术研究了黄河兰州段沉积物对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的吸附动力学,以及DMP、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸正二丙酯(DnPrP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在沉积物上共存的等温吸附行为,探讨了助溶剂甲醇、离子强度等对吸附的影响。结果表明,在一定的浓度范围内,DMP在沉积物上的吸附速率先快后慢;DMP、DEP在沉积物上的等温吸附行为符合线性方程,而DnPrP、DBP的吸附等温线以Freundlich方程拟合最佳;沉积物对DMP的吸附容量还随着离子强度和溶液中甲醇百分比含量的增大而降低。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

纳滤工艺去除水中微量内分泌干扰物

主要研究了DL1210型纳滤膜去除水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、乐果和莠去津的影响因素,考察了温度、pH值、初始浓度、跨膜压力(TMP)和运行时间对膜通量和截留率的影响。结果表明,纳滤工艺是去除水中微量DBP、DEHP、乐果和莠去津的有效方法,初始pH值和温度的升高会导致纳滤膜对DBP、DEHP、乐果和莠去津的截留率的降低,膜对DBP和DEHP的截留率随初始浓度的升高而降低,TMP和运行时间不会对膜通量和目标污染物的截留率造成显著影响。当初始pH为5、初始浓度为5μg/L、温度为5℃、TMP为0.4 MPa时,纳滤工艺对DBP、DEHP、乐果和莠去津的截留率达到最佳,分别为91.8%、89.8%、98.02%和77.6%,出水中DBP、DEHP、乐果和莠去津浓度分别为0.41、0.49、0.099和1.12μg/L。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

集中式饮用水源地邻苯二甲酸酯类物质分布特征与健康风险评估

以某地区7个集中式饮用水源地为研究对象,采用固相萃取气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)对水体中16种邻苯二甲酸酯的分布特征和溯源进行了研究,并利用健康风险评估模型对水体PAEs进行了健康风险评价。结果表明:邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯在所有PAEs同系物中含量丰富,而所有样品均无邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯和邻苯二甲酸二戊酯的检出;二水厂和亨达水务断面Σ_(16)PAEs浓度最高,四水厂和五水厂断面Σ_(16)PAEs浓度最低;水体12种PAEs共提出3个主成分,揭示了91%的影响因子;层次聚类分析表明:7个采样断面聚为2类,分别代表了内河和长江水体。水体中PAEs的致癌风险值和非致癌风险值均远低于参考值,说明研究水体PAEs不会对居民构成致癌风险或其他明显的健康风险,但需加强该地区PAEs使用的规范与监管,强化末端处理,以规避风险。