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水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L~〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L~0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%~998%,5次测定结果的RSD为19%~112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出 相似文献
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选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。 相似文献
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HRGC/ECNI-LRMS测定大辽河入海口表层沉积物中短链氯化石蜡 总被引:1,自引:1,他引:0
联合使用酸化硅胶层析柱和中性氧化铝层析柱净化处理沉积物样品中的短链氯化石蜡(SCCPs),并对净化条件进行优化,在此基础上,建立了沉积物中SCCPs的高分辨气相色谱/电子捕获负离子化-低分辨质谱(HRGC/ECNI-LRMS)分析方法.应用该方法分析研究了大辽河入海口表层沉积物中SCCPs的含量和各同系物组分的分布模式.结果表明,大辽河入海口表层沉积物中SCCPs以C10-SCCPs和C11-SCCPs为主,含量在64.9~407.0 ng/g之间,且随着向海洋方向延伸,SCCPs含量呈现下降趋势. 相似文献
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采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L~500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L~0.01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2.7%~8.7%,回收率为70.2%~110%。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。 相似文献
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珠江口现代沉积物柱芯样多环芳烃高分辨沉积记录研究 总被引:14,自引:2,他引:12
通过对采集于珠江三角洲澳门河口区的沉积物柱状样品中多环芳烃的GC MS定量分析测定,并结合210Pb同位素定年分析,重建了珠江口近代有机污染物的污染史(1959~1996年).研究结果表明,柱芯样品中多环芳烃的浓度为0.6~4.5μg·g-1(干重计),污染程度为中等.其中在20世纪60年代和80年代分别记录到两个高的污染峰,表明这两个时间段内有较大的污染物输入.以母体化合物比值对沉积物样品中的多环芳烃来源进行了分析,结果表明是受到了以油类和不完全燃烧产物为主的混合污染,且污染来源较为单一.对沉积物毒性潜在效应的计算表明,表层沉积物毒性效应较大,且从90年代初期开始后至1996年,毒性当量浓度呈线性趋势增加. 相似文献
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荧光素酶报告基因法测定废气中二英类物质 总被引:1,自引:1,他引:0
研究二噁英类生物检测法的主要目的是简化二噁英类分析流程,并找出快速检测的结果与HRGC-HRMS(高分辨气相色谱-高分辨质谱)结果之间的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC-HRMS的结果. 介绍了CALUX(荧光素酶报告基因法)分析废气中二噁英类物质的原理,并采用该方法分析了我国27个废气样品,以期找出其测定结果与HRGC-HRMS结果之间的换算系数. 结果表明,这2种测试方法数据相关性显著,R2为0.994 8,数据间的换算系数为0.379. 试验表明,CALUX法具有很好的推广性,如果再适当增加废气样品的数量,对换算系数进行适当的优化,则所得换算系数可推广. 相似文献
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采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4%—13.6%之间,净化内标回收率范围在61%—104%之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048—0.153 pg·g-1和0.044—0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028—0.105 pg·g-1和0.034—10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离. 相似文献
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"二噁英"是指具有相似化学结构和生物特征的一族化合物,分别属于三大类别:多氯代二苯并二噁英(PC-DDs),多氯代二苯并呋喃(PCDFs)以及多氯联苯(PCBs).PCDDs和PCDFs无商业目的性生产,而是在大量的人类活动中产生的.自然过程也可以产生PCDDs和PCDFs.在过去的十年里,环境立法机构和企业一起致力于减少二噁英的排放. 相似文献