CRC-ICP-MS在重金属突发环境事件中的半定量方法研究

采用非反应性的He碰撞模式和动能歧视与ICP-MS的联用技术,建立了一套在重金属环境突发事件中的半定量检测方法.通过对三江口表层水样加标回收及ESS-2标准土壤样品的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除各种来源和各种活性的多原子离子干扰,实现多种重金属元素的一次性快速测定,水样的回收率85.5%～09%,标准土壤样品的回收率84%～107%.该方法已成功应用于两次突发环境事件中,为快速处理提供了科学依据.     

霾与非霾期间汞在不同粒径颗粒物上的分布特征

在我国高速经济增长过程中,霾污染日趋突出,同时大气汞污染也十分严重,而颗粒汞对于汞在大气中的循环演化意义重大.为了探讨霾污染期间汞在不同粒径颗粒物中的分布特征,采用Nano-moudi 12级(6.2~9.9μm、3.1~6.2μm,1.8~3.1μm、1.0~1.8μm、0.56~1.0μm、0.32~0.56μm、0.18~0.32μm、0.10~0.18μm,0.056~0.10μm、0.032~0.056μm、0.018~0.032μm、0.010~0.018μm)大气颗粒物采样器,对上海霾与非霾期间不同粒径大气颗粒物中的汞进行分析.结果表明,颗粒态汞含量与颗粒物含量正相关;采样期间霾天颗粒态汞平均浓度0.31 ng·m-3是非霾天颗粒态汞平均浓度0.11 ng·m-3的2~3倍;霾和非霾天颗粒态汞浓度以及颗粒物质量浓度随粒径分布呈双峰型,霾期间峰值分别出现在0.56~1.0μm粒径段和3.1~6.2μm粒径段,而非霾期峰值分别出现在0.32~0.56μm和3.1~6.2μm粒径段;霾天较非霾天颗粒态汞和颗粒物的粒径分布均出现了向大粒径方向偏移;颗粒态汞主要分布在粒径≤1μm粒子上,能够长时间停留和长距离输送;非霾期间颗粒态汞在颗粒物中的平均含量为0.029 ng·μg-1,而霾期间为0.015 ng·μg-1;霾污染过程中其他污染物迅速成长,而汞成长较慢;霾天积聚核模态粒子中颗粒态汞质量浓度为2.06 ng·m-3,而非霾天为0.55 ng·m-3,积聚态颗粒物的大幅增加,是灰霾形成的主要原因.本地源燃煤等的排放以及风沙扬尘的增加和外地源的输送是导致霾天污染严重的重要原因.     

广西一个典型矿业镇环境中重金属污染分析

广西河池市是我国重要的有色金属基地.以该市一个典型的矿业镇作为研究对象,采集了该镇周围23个旱地土壤样品,并在镇里布设两个大气采样点采集了可吸入颗粒物(PM10)样品,运用ICP-MS分析了样品中20种金属元素的含量,采用地积指数法判定旱地土壤和可吸入颗粒物中污染元素及来源.结果表明,这些与人们生活密切的环境介质(旱地土,可吸入颗粒物)均受到了多种重金属元素的复合污染,其共同的污染元素有Cd、As、Sb、Pb、Xn、Cu,而其中致癌元素Cd和As污染最为突出.大气可吸入颗粒物与旱地土壤中各污染元素的污染强度排序相同,均为Cd＞As＞Sb＞Pb＞Zn＞Cu.经过现场调查和识别,污染源主要来自当地开放性运矿产生的扬尘所致.因此加强该地区矿石运输管理是保护该地区耕地和人群健康的需要.     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

珠江三角洲养殖鱼塘水体中重金属污染特征和评估

为了解珠江三角洲主要养殖环境中重金属含量及潜在生态危害程度,用电感藕合等离子质谱法和原子荧光法测定了肇庆、广州、惠州和茂名4市14个样点沉积物中7种元素的水体及底泥总量,并对底泥中主要重金属污染状况及潜在生态风险进行了评价。结果表明：养殖鱼塘水体中Cr质量浓度范围是nd-0.1011 mg·L-1,超标率为7.1%,Cu质量浓度范围为nd-0.1438 mg·L-1,超标率为64.3%,As质量浓度范围是0.0112-0.0812 mg·L-1,超标率为24.1%,Hg质量浓度范围是0.00004-0.00458 mg·L^-1,超标率为35.7%,Pb质量浓度范围为nd-0.0973 mg·L^-1,超标率为6.8%,其余Ni、Zn和Cd质量浓度范围分别为nd-0.0218、nd-0.0232和nd-0.00319 mg·L^-1,均未超渔业水质标准;底泥中重金属元素Cr、Cu、Zn、As、Hg、Cd和Pb的平均值分别为83.86、46.19、242.16、32.38、0.64、1.00和60.06 mg·kg^-1,地积累指数评价结果显示,表层沉积物重金属污染程度顺序为Cd＞Hg＞Zn＞Pb＞As＞Cu＞Cr,其中,Cd污染程度为中-强,是底泥污染最严重的元素。潜在生态风险指数分析,单项潜在生态风险指数生态风险均值排列顺序为 Hg＞As＞Cd＞Pb＞Cu＞Zn＞Cr。对区域综合潜在生态风险指数RI的贡献率最大的元素为Hg、As和Cd。4个市底泥潜在生态风险综合指数（RI）比较,惠州（290.13）＞广州（240.54）＞茂名（193.23）＞肇庆（116.40）。Hg和Cd是该水域污染和潜在生态风险最大的元素。     

氨基化有机-无机杂化整体柱分离富集环境水中五价砷

将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPME方法,优化了有机-无机杂化整体柱富集As(V)的实验条件,并研究了整体柱对As(V)的吸附/洗脱性能和富集能力,实现了环境水样中As(V)的高效、快速、高选择性检测。     

Real time alteration of a nuclear waste glass and remobilization of lanthanide into an interphase

The development of predictive models for the long term evolution of nuclear waste glass requires the complete knowledge of the glass dissolution at the laboratory scale. A new approach was developed to determine the initial reaction during the first steps of experience, a new concept was developed, based on the combination of dynamic leaching test and the characterization of the altered materials. With this experimental set-up it is possible to follow in real time the glass alteration process at a fine temporal scale. The results put in evidence a singular behaviour of the lanthanide, shown by a concentration peak of La, Nd and Ce after 2 h and a quick decrease of their concentration measured on line in the solution during the leaching test. This fact is directly linked to the development of an interphase (altered layer which differs from the initial solid by its texture, structure and chemical composition) at the interface of the glass surface and the leaching solution. This work is an attempt to integrate the formation of the alteration products (here the interphase) during leaching into the dissolution mechanisms of a nuclear waste glass. A model is proposed and discussed.     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

衡山PM2.5中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

地下水中砷和汞的不同测试方法

本文研究了原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等3种不同方法检测地下水中的砷和汞.结果表明,地下水中砷汞的3种测试方法在一定的浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上,加标回收率和精密度较好,质控测定结果均在理论值范围内,说明3种方法有很好的准确性和稳定性,分析数据结果可靠.AFS和ICP-MS砷检出限分别为0.10 μg·L-1和0.02 μg·L-1,汞检出限分别为0.03 μg·L-1和0.05 μg·L-1,都远低于相关水质标准检出限以及《地下水质量标准》规定的Ⅰ类水限值,完全能够满足地下水测试要求.而ICP-OES 砷和汞的检出限分别为20 μg·L-1和9.36 μg·L-1,可用于受到污染的地下水样品检测.