黄海桑沟湾养殖区海水中喹诺酮类抗生素的残留状况

渔业养殖水环境中抗生素污染造成的水产品质量安全和环境微生物耐药性问题已经引起广泛关注。本文采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法（LC-MS/MS）对桑沟湾养殖区海水及养殖水产品中17种喹诺酮类抗生素药物残留进行研究。结果显示,养殖区海水中喹诺酮类抗生素的检出率高达52.94%,含量水平介于ND~32.48 ng/L。不同的鱼类养殖区域海水中喹诺酮类药物含量差别较大,且浓度大小依次为为牙鲆（Paralichthys olivaceus）养殖区>黑鲪（Sebastes schlegelii）养殖区>红鳍东方鲀（Takifugu rubripes）养殖区。科普示范养殖区海水中喹诺酮类最高浓度范围与牙鲆养殖区相近,而近岸码头非养殖区海水中喹诺酮类检出率和残留浓度最低,表明桑沟湾海水中抗生素残留可能受水产养殖的影响。分析结果显示桑沟湾养殖区鱼肉中喹诺酮残留量远小于国家安全限量。     

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.