方便面6种真菌毒素的监测分析

为监测并了解方便面中6种真菌毒素的污染状况,样品经乙腈甲酸水溶液提取,采用高液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量,依据食品安全国家标准-食品中真菌毒素限量进行判断.6种真菌毒素在0.2—400μg·L~(-1)范围内有较好的线性关系(r0.99),回收率为87.6%—101.3%,相对标准偏差为1.1%—3.7%.玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率分别为27.3%、51.5%及90.9%,超标率分别为3.0%、12.1%及3.0%,其余3种毒素均未检出.     

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

桑椹中11种真菌毒素的检测分析

为确认新鲜桑椹在存储及食用过程中是否产生11种已知的真菌毒素,本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法同步、便捷测定桑椹中真菌毒素的分析方法.桑椹样品以70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,以乙腈和0.2%氨水溶液进行梯度洗脱,经串联三重四极杆质谱多反应模式的负离子监测方式检测,综合内标法及外标法定量.研究结果表明,11种真菌毒素在相应范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,通过加标回收实验,回收率范围70.6%—104.3%,相对标准偏差0.74%—7.27%,检出限0.02—0.10μg·kg~(-1),定量限0.07—0.33μg·kg~(-1),真菌毒素质控样的检测值在参考值允许范围内.实验桑椹样品在短时间的储藏中均未检出11种真菌毒素.