诺氟沙星生产中溴的循环使用研究

通过气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪确定了某制药厂用回收的溴化钠生产的溴乙烷中所含杂质的具体成分及其含量。并分析讨论了溴乙烷中各杂质来源。通过测定溴化钠、碳酸钠在不同温度、不同浓度的乙醇溶液中的溶解度,确定了回收溴化钠的最佳工艺条件。实验结果证明:用60%的乙醇溶液分两次在50℃时溶解溴渣,NaBr的回收率达到98.0%,二次溶解则能达到99.0%。用该法回收的溴化钠用于制备溴乙烷,当NaBr∶H2O∶C2H5OH∶H2SO4=1∶5.00∶1.30∶2.13时,纯度高达98.0%,回收率为79.6%,满足工业化生产的要求。     

从头孢噻肟钠生产废渣中回收2 -巯基苯并噻唑和三苯基氧膦

研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑（以下简称M）和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响。结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95％的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好。在室温条件下加入质量分数5％的氢氧化钠溶液调节滤液pH为10,然后于60～65℃加入体积分数10％的硫酸溶液中和,第一次调节pH为2～3,第二次调节pH为5～6,用丙酮提纯,此时M的收率为20．0％;向提取过M的滤渣中加入质量分数为95％的乙醇,用活性炭脱色,加入适量的蒸馏水加热分层、趁热分液、旋转蒸发浓缩、冷却结晶,三苯基氧膦收率为10．0％,M和三苯基氧膦的纯度通过气质联用仪检测都高达99％。