80%胺鲜酯·甲哌鎓在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的残留.胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中的平均回收率为86.9%—115.4%,变异系数为2.2%—11.3%;棉籽中胺鲜酯与甲哌鎓的平均回收率为76.3%—98.4%,变异系数为3.1%—9.8%;在土壤中的平均回收率为81.3%—108.2%,变异系数为2.7%—8.4%;胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在山东和河南省两地,胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中消解较土壤中快,在山东省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—4.5 d和4.3—7.6 d,在河南省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—1.9 d和4.1—6.2 d.80%胺鲜酯.甲哌鎓可溶性粉剂在棉花和土壤中最终残留量均小于0.005 mg·kg-1.     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱分析噻苯隆在甜瓜和土壤中残留的方法.本方法甜瓜中噻苯隆的平均回收率为90.2%—107.3%,变异系数为3.5%—12.9%;土壤中噻苯隆的平均回收率为81.4%—94.0%,变异系数为3.1%—8.8%.采用田间试验研究了噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留动态.结果表明,河南和山东,噻苯隆在甜瓜中的消解半衰期为0.7—1.2d,土壤中的消解半衰期为4.1—7.6d.在甜瓜上使用0.1%的噻苯隆可湿性粉剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药一次,收获期距最后一次施药35d,噻苯隆在甜瓜和土壤中最终残留量均小于0.001mg.kg-1.说明噻苯隆为低残留,易降解农药.     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

Chiralpak AS-H手性柱分离三唑醇对映体

利用Chiralpak型AS-H手性柱成功拆分三唑醇对映体,并通过气质联用和在线旋光检测器对四个对映体进行了定性,四个对映体按洗脱先后顺序依次分别为( )-三唑醇A、(-)-三唑醇A、( )-三唑醇B和(-)-三唑醇B.考察了流动相中异丙醇改性剂浓度对其对映体分离的影响.结果表明,在异丙醇含量为0-10%的范围内,随着异丙醇含量的增加,( )-三唑醇A和(-)-三唑醇A两个对映体的分离度呈波浪式下降,(-)-三唑醇A和( )-三唑醇B的分离度愈来愈小,而( )-三唑醇B和(-)-三唑醇B对映体的分离度愈来愈大.     

苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法研究苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留与降解动态,应用超高效液相色谱-串联四级杆液质联用法(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析. 结果表明,苯醚甲环唑在番茄中的平均回收率为90.3%～107.1%,变异系数为0.7%～7.8%;在土壤中的平均回收率为80.1%～104.7%,变异系数为7.2%～9.1%. 动态研究结果表明:苯醚甲环唑在番茄中的降解比在土壤中快,在山东和河南两地番茄中的降解半衰期分别为3.3～3.8和3.3 d;在土壤中的降解半衰期分别为19.9～22.4和13.1～18.8 d. 10%苯醚甲环唑微乳剂在番茄上按照推荐剂量最多施药2次,采收期距最后一次施药3 d,番茄中苯醚甲环唑残留量小于0.158 mg/kg. 低于日本和澳大利亚规定的最高残留限量(MRL,0.5 mg/kg),说明苯醚甲环唑为低残留、易降解农药.      

气相色谱快速检测双孢菇及其培养基质中的辛硫磷残留

正辛硫磷属高效低毒有机磷杀虫剂,以触杀和胃毒作用为主,无内吸作用,杀虫谱广,对鳞翅目大龄幼虫和地下害虫以及仓库和卫生害虫有较好效果[1].本文采用气相色谱法建立了快速、准确测定在双孢菇及其培养基质中辛硫磷残留的分析方法,为建立食用菌上辛硫磷的残留限量、例行监测提供基础数据,对保证食品和环境安全具有重要意义.1材料与方法 1.1供试材料与仪器辛硫磷(Phoxim)标准品,乙腈、正己烷为分析纯;乙二胺-N丙基硅烷吸附剂(PSA)、十八烷基硅烷(C18)粉末制剂.     

戊唑醇对斑马鱼的急性毒性及生物富集效应

为评价杀菌剂戊唑醇对水生生态系统的影响,以斑马鱼(Brachydanio rerio)为试验生物,采用半静态法分别研究了戊唑醇原药和其6种不同剂型对斑马鱼的急性毒性以及戊唑醇原药对斑马鱼的生物富集效应。结果表明:97.4%戊唑醇原药、25%戊唑醇水乳剂、430 g·L-1戊唑醇悬浮剂、25%戊唑醇可湿性粉剂、80 g·L-1戊唑醇悬浮种衣剂、250 g·L-1戊唑醇乳油、80%戊唑醇水分散粒剂对斑马鱼96 h-LC50分别为8.73、3.35、6.44、9.68、4.60、0.892和6.81 mg·L-1;选择97.4%戊唑醇原药进行斑马鱼生物富集试验,在9.00×10-2和0.900 mg·L-12个处理浓度下连续暴露8 d,相应的富集系数(BCF8 d)分别为27.7和25.4。根据《化学农药环境安全评价试验准则》毒性划分标准,除250 g·L-1戊唑醇乳油对斑马鱼急性毒性属于高毒,其他剂型均为中毒,且戊唑醇属于中等富集性农药。该研究为戊唑醇田间安全使用提供理论依据。