利玛原甲藻中大田软海绵酸和鳍藻毒素-1提取与纯化

批量培养产生腹泻性贝类毒素的利玛原甲藻,甲醇提取超声破碎后的藻细胞;用大孔吸附树脂HP20富集其胞外毒素并进行毒素的初步纯化。经制备型高效液相色谱法分离,分别得到毫克级的大田软海绵酸和鳍藻毒素-1固体。经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认结构,定量核磁确定纯度,得到的大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯度分别为99.39%和99.26%,满足标准物质制备要求。     

我国近海河豚毒素的分布特征

河豚毒素（tetrodotoxin,TTX）易富集于河豚鱼和螺类体内,在我国沿海食用螺类中毒事件常有发生。在我国近海采集螺类及河豚鱼样品,采用液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素。2018年,在浙江和江苏近海织纹螺（Nassarius spp.）体内多检出河豚毒素,在福建宁德东风螺（Babylonia sp.）体内含量最高,为5.35 mg/kg。我国螺类河豚毒素污染主要分布于福建、浙江和江苏近岸海域,且春、夏季是毒素污染高发期;在山东近海偶有检出;在辽宁、广东、广西和海南近海未检出。天津和辽宁近海河豚鱼体内河豚毒素含量较高。     

网状原角藻中虾夷扇贝毒素提取与纯化

通过批量培养可产生虾夷扇贝毒素的网状原角藻,对获得的藻泥细胞超声破碎后,用甲醇提取;用大孔吸附树脂（HP20）吸附网状原角藻分泌于培养液中的胞外毒素,用70%的乙醇洗脱吸附于树脂上的毒素。采用高效液相色谱-串联质谱法,在网状原角藻毒素提取液中,发现9种虾夷扇贝毒素及其类似物,其中虾夷扇贝毒素YTX占总量95.1%,41YTX占3.65%,其他类似物共占1.25%。采用高效制备液相色谱分离纯化5次,获得的虾夷扇贝毒素经高分辨质谱法确认其分子量为1142.4747,分子式为C₅₅H₈₂O₂₁S₂,定量核磁法检测其纯度超过99%,满足虾夷扇贝毒素标准物质制备要求。