几种不同处理方法对活性炭表面化学性质的影响

活性炭表面官能团的种类和数量决定了活性炭的表面化学性质,而化学性质决定了活性炭的表面吸附特性。使用5种常见的处理方法处理活性炭,采用Boehm滴定法,XPS对活性炭进行表征,通过单因素实验系统地考察了活性炭表面含氧官能团及碱度随处理条件的变化,同时通过碱度变化讨论了部分处理方法对于原活性炭表面灰分的去除。结果表明:在处理液150 mL、20℃、200 r/min条件下:50 g活性炭经0.01～5 mol/L HCl处理4 h,活性炭表面碱度降低范围63.2%～76.5%,灰分去除效果好,低浓度的盐酸就能达到较好的灰分去除效果,活性炭表面没有形成大量的含氧官能团;在HNO3浓度1～12 mol/L、处理时间1～8 h、活性炭量25～75 g条件下处理后总碱度降低显著,灰分去除效果优于HCl处理,HNO3氧化作用使活性炭表面形成了大量含氧官能团,总酸度、羧基、内酯基、酚羟基含量均相对于原活性炭增加明显;在H2O2质量浓度5%～20%、处理时间0.5～4 h、活性炭量25～75 g条件下处理后碱性灰分去除不好,活性炭表面没有形成大量含氧官能团,H2O2处理引起活性炭表面化学性质变化较小;在NaOH浓度0.1～2 mol/L、处理时间1～8 h、活性炭量25～75 g条件下处理后碱度增加明显,酸度减小明显,羧基、酚羟基含量降低。50 g活性炭在微波功率100～500 W、处理时间2～10 min、载气流量600～1 400 mL/min条件下经微波处理后,微波热效应导致含氧官能团分解,总碱度增加,总酸度下降,羧基含量、内酯基含量降低,酚羟基含量因条件的不同而变现出不同的变化。     

H2O2对COD测定的干扰及消除研究

COD是表征水体有机物污染状况的重要参数,而实际水样成分复杂往往对COD测定产生干扰,其中H2O2尤为明显。通过实验分析H2O2对COD干扰状况并提出消除干扰的措施。研究表明,H2O2作为还原剂使COD测定值高于实际值;H2O2浓度与COD之间呈现线性关系,R2为0.999 7,线性方程为y=0.466 4x+0.249 5,1mg的H2O2能引起0.466 4mg的COD变化。在低、高2种浓度的COD标准溶液体系中,线性方程计算的ΔCOD1(即H2O2引起的COD变化值)与ΔCOD2(COD测定值与原水COD的差值)差值为原水COD的1.28%～11.80%、0.16%～5.95%;在低、高2种浓度的工业废水体系中,线性方程计算的ΔCOD1与ΔCOD2差值分别为0.1～5.9、32.7～75.6mg/L,为原水COD的1.28%～14.00%、2.35%～5.44%;在生活污水体系中,线性方程计算的ΔCOD1与ΔCOD2差值为6.8～30.3mg/L,为原水COD的2.98%～13.40%。通过线性方程,较好地反映出实际的COD差异,可以消除H2O2对COD测定的干扰。该方法简单准确,能够较好地反映实际水样的COD情况。     

制备条件及水中常见离子对Pd-Cu／AC催化还原去除硝酸盐的影响

以浸渍法制备Pd—Cu／AC催化剂，以氢气为还原剂对催化还原硝酸盐进行研究，考察了制备条件及水中常见离子对催化还原的影响。结果表明，在200～500℃、30—240min焙烧条件下，适宜的焙烧温度为300℃，时间为2h；在100～300W，1～5min的微波条件下，微波功率引起的催化剂活性变化比微波照射时间显著，微波处理综合效应不利于催化性能的提高。活性炭经0．01～0．1mol／LEDTA处理后催化剂的活性随EDTA浓度增加，氨氮生成率没有明显变化。反应过程中氨氮的生成受No；的浓度影响明显，较高N2-浓度有利于选择性的提高。在初始NO3^-浓度100mg／L的条件下，Pd—Cu／AC催化还原硝酸盐的反应为一级反应。水中共存离子影响研究表明，CO3^2-、HCO／的存在不仅会硝酸盐的去除效率明显降低，同时导致氨氮生成率明显增加，S^2-存在使催化剂中毒，催化效率极低，Cl^-、SO4^2-的存在对硝酸盐的去除影响较小；水中阳离子存在时催化活性大小顺序为K＋〈Na＋〈Ca^2＋〈Mg^2＋〈Al^2＋，氨氮的生成率大小顺序为K^＋〉Na^＋〉Ca^2＋〉Mg^2＋〉Al^2＋。     

环境中氟喹诺酮类抗生素残留检测和去除研究进展

环境样品中的氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留浓度低,干扰因素复杂,其检测需要采用多个预处理步骤,固相萃取回收率和重现性好,在实际样品预处理中常采用。检测方法包括毛细管电泳分析法、酶联免疫吸附法以及LC与ECD、FLD、UV、MS联用等。毛细管电泳法速度快,敏度低,检出限高;酶联免疫吸附法检测速度快,但存在交叉反应。高效液相色谱联用质谱检测(HPLC-MS/MS)灵敏度高,选择性好,是比较理想的分析方法。FQs污染物降解方法包括污泥吸附、光降解和高级氧化。光降解和高级氧化技术成本较高,反应副产物可能存在环境风险。污泥颗粒吸附FQs效果好,吸附FQs后,污泥颗粒可通过高温碳化活化制备活性炭,使FQs在高温下得到较彻底降解的同时,实现污泥的资源化利用,是较具前景的去除FQs的方法。     

基于液相色谱法分析水环境中大环内酯类抗生素污染的研究进展

大环内酯抗生素广泛使用,在水环境中的残留越来越引起世界关注.本文综述了国内外基于液相色谱技术分析水环境中大环内酯的方法,比较不同预处理法以及分析方法的灵敏度和检出限.固相萃取法可以同时富集和净化,消耗试剂少,方便,野外操作可行,是理想的预处理技术.液相色谱串联质谱技术选择性好、特异性高、灵敏度高,可以检测浓度低于ng.L-1的目标物,是一种可靠理想的分析方法.最后对大环内酯分析研究进行了展望.