双固相萃取柱-液相色谱/质谱法测定稀有鮈鲫体内的17β-雌二醇和双酚A

为了准确地定量稀有鮈鲫体内17β-雌二醇(E2)和双酚A(BPA),本文建立了乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)与LC-C18串联的双柱固相萃取柱前处理方法.采用内标法,利用液相色谱/质谱分析稀有鮈鲫体内的E2和BPA.该方法分离效果好,线性范围宽,杂质干扰小,灵敏度高,稳定性好,完全满足鱼类蓄积试验中鱼体内E2和BPA的分析.     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.     

在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂,近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛.尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害,各国均对此类药物规定了最大残留限量.目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等.高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据,抗干扰能力强,特异性高,在农兽药残留筛查中应用的越来越多.在线净     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法.在碱性条件下,以乙酸乙酯为溶剂,结合超声波辅助萃取样品中的金刚烷胺,采用Thermo Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,选择离子监测方式(SRM)在ESI(+)模式下进行检测,内标法定量.结果表明,金刚烷胺含量在5.0—750 ng·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数(r~2)大于0.999,在5、10、50μg·kg~(-1)添加水平的回收率为96.7%—100.3%,相对标准偏差(RSDs)在0.6%—2.9%之间,方法可用于动物源性食品中抗病毒类药物金刚烷胺的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中利巴韦林的含量

正利巴韦林为合成的核苷类广谱抗病毒药,可用于病毒性感冒、肺炎、肝炎、出血热等病症的治疗.2012年12月我国爆发"速生鸡"事件,曝光鸡在饲养过程中被违规喂食利巴韦林、金刚烷胺等抗病毒药物.违禁抗病毒药物的滥用不仅造成鸡肉风味和品质的下降,更会导致细菌耐药性的发生和药物残留,并通过食物链影响人类健康和破坏生态平衡,造成严重不良后果.美国食品药物管理局(FDA)早于2005年就禁止将人类抗病毒药物用于畜禽类;我国农业部公告第560号中     

静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用

介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用，包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面，静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限，满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面，静电场轨道阱超高分辨质谱配备了包含上千种新污染物的数据库，可从精确质量数、保留时间、同位素峰形、碎片离子、二级谱图等方面，实现对新污染物的快速筛查。在非靶向筛查方面，该系统可通过智能化的数据采集模式(AcquireX)采集丰富的二级信息，然后通过Compound Discoverer软件流程化地处理数据，包括基于本地和网络数据库的谱图搜索，以及不依赖于数据库的特征碎片查找、中性丢失查找、特征同位素查找、质量亏损计算、分子网络分析等，最大程度地查找和发现未知的新污染物。