高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

基于电雾式检测器的紫苏子及炒紫苏子配方颗粒多成分含量测定

建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法，同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求，利用Acclaim Polar Advantage ⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B)，梯度洗脱，分析泵梯度洗脱条件：0—25 min:20%→55%A,25—26 min:55%→95%A；采用Chromeleon 7.2梯度补偿泵，流速为0.7 mL·min^-1，进样体积15μL.研究表明，通过CAD检测器可以同时检测紫苏子、炒紫苏子的3种特征性成分，无样品基质干扰，r大于0.999，精密度相对偏差(RSD)分别为1.35%(迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.19%(3-脱羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.40%(迷迭香酸).通过对10批不同紫苏子和炒紫苏子配方颗粒含量分析，炒紫苏子的3个特征性酚酸类成分含量高于紫苏子含量，其中炒紫苏子中3-去羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于紫苏子(P=0.017).本方法简便、快速，能同时对紫苏子及炒紫...