炼化企业挥发性有机物泄漏检测与修复现场操作方法

企业按照《石化企业泄漏检测与修复工作指南》要求开展装置泄漏检测与修复(LDAR),针对工作中存在的实施LDAR时间短,经验不足,现场工作存在的问题等情况,文章结合现场工作实践,提出LDAR实施过程分六项展开,即图纸分析、现场排查、信息录入平台、现场检测、检测数据上传平台、修复与复测,工作难点在于图纸分析和现场排查,其质量决定了后续的工作量、LDAR减排量的核算和项目的费用支出;认为LDAR实施时密封点标识的有效性有待进一步加强,但数字化图件的应用和检测数据自动保存与上传可能成为发展趋势。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

AERMOD模型模拟城市生活垃圾焚烧厂二 英类物质扩散迁移

根据二 英类物质在常温大气环境中的固相吸附态比例约为90%~100%的特性,提出以颗粒物TSP和PM10为载体模拟二 英类物质扩散迁移过程,并采用AERMOD模型进行模拟.结果表明,100%和80%的气-固分配系数设置对二 英类物质扩散迁移落地点浓度和距离影响不显著,颗粒物粒径分布系数影响较明显.二 英类物质实测浓度值为0.23~1.66 pg I-TEQ/m3.以TSP为载体AERMOD模拟浓度值为0.13~1.81 pg I-TEQ/m3,以PM10为载体模拟浓度为0.15~1.68 pg I-TEQ/m3.两参数对模拟结果产生的平均总不确定性分别为24.31%和12.43%.AERMOD模型模拟值与实测值相对差比值为0.01~0.89,PM10模拟浓度值比TSP模拟浓度值更接近于实测值.     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。