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建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R2均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。 相似文献
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无锡-常州地下水中内分泌干扰物的赋存特征和健康风险评价 总被引:1,自引:1,他引:0
采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)分析了无锡-常州地区地下水中4类(性激素、孕激素、糖皮质激素和酚类激素)22种典型内分泌干扰物(EDCs)的赋存特征.结果表明,共有20种EDCs被检出,以双酚A(BPA)、雌酮(E1)、雌二醇(E2)和炔雌醇(EE2)为主,检出率均在90%以上,其次是雌三醇(E3)和甲基泼尼松龙(Meprednl),检出率分别为67.7%和48.4%.BPA平均浓度最高,为4.95 ng·L-1,其次是甲基泼尼松龙、雌二醇、泼尼松龙(Prednl)、丙酸睾酮(TES-pro)和醋酸甲地孕酮(MA),平均浓度分别为2.84、0.71、0.64、0.58和0.53 ng·L-1.各点位总浓度范围在0.38~147.35 ng·L-1之间,高浓度点主要集中在常州市新北区、溧阳市和钟楼区.结合主成分分析(PCA)和采样点周边污染源对潜在来源进行解析,结果表明地下水中EDCs主要来源于生活污水、养殖和工业废水,其次为医疗废水.非致癌健康风险评价结果表明,研究区地下水中EDCs非致癌风险整体处于较低水平,饮水途径引起的风险水平大于皮肤暴露,EE2的非致癌风险最高,应作为重点监控对象. 相似文献
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