纳氏试剂比色法测定氨氮的市售试剂检查方法研究

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的常用方法,分析所用的市售试剂纳氏试剂和酒石酸钾钠品种较多,选择国产与进口两种纳氏试剂和三种国产酒石酸钾钠批次试剂进行了筛选实验.通过不同反应时间校准曲线分析、检出限、加标回收率、外观、试剂杂质含量等多方面考察了试剂测定水体氨氮的适用性,初步确定了适合水样氨氮监测的试剂,并为市售试剂的可靠性提供了可行的检验方法,对实验室样品分析过程中的试剂控制具有一定的指导意义.     

南京市农用地土壤中重金属形态特征分析

以南京市农用地土壤为研究对象,采用顺序提取的方法对Cu、Zn、Pb、Cd做化学形态分析,了解不同元素各形态下空间赋存的含量与占比。结果表明,在农用地土壤中,上述4种金属元素所赋存的化学形态活泼性顺序为CdPbCuZn,其中Cd主要为醋酸提取态,Pb主要为可还原态,各占总量的40%以上,具有较高的生物有效性和潜在危害性;Cu与Zn主要为残渣态,占总量的60%左右,生物可利用性较低。由因子分析法可知,土壤p H值越大,Zn与Cd就越趋于向稳定的化学形态转化,土壤有机质含量越高,对Cu与Pb的络合能力就越强,可以降低其环境危害性。     

地表水特定项目优化检测技术研究

对地表水中特定项目指标的检测技术进行了优化研究,根据检测目标化合物的结构性质和色谱分析手段的兼容性,对前处理方法和分析手段进行了优化整合,提出了特定项目的解决方案,提高了工作效率,对切实保障饮用水源安全有实际意义.     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

南京市主要入江河流中有机污染物的定性分析

参考美国EPA相关分析方法,利用气相色谱/质谱联用仪,对长江南京段主要入江河流水体中有机物进行了定性分析。共检出11类24种有机物,其中7种属中国优先控制污染物,分属5类有机物;5种属EPA优先控制污染物,分属3类有机物。通过查明入江河流有机污染状况,为环境风险事故防范和应急预案的建立提供科学依据。     

基于WQI和TLI的渭河关中流域城市典型坝控景观河道水质评价

为了解城市河道型坝控景观水体水质现状,于2018年1,4,8,11月分别对渭河关中段4处坝控景观河道展开调查.基于综合水质指数(WQI)与营养状态指数(TLI)对4个坝控景观河道水体的水质以及富营养化状况进行评价.结果表明:4个坝控景观河道水体2018年全年WQI平均值为47.65～56.18,水质状况总体为中等至差;...     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。