加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).     

膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

气浮-生物接触氧化集成技术处理受污染水源水研究

针对受污染水源水,采用气浮-生物接触氧化集成技术进行中试研究,考察各影响因素对污染物去除效果的影响,优化工艺参数和运行条件,并进行了冬季低温运行研究.与现有生化-气浮串联工艺比较,处理受污染原水(NH3-N质量浓度为5～7 mg·L-1),集成装置能取得更好的处理效果,而且具有占地小、能耗低等优点.     

自动化前处理-气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的有机磷阻燃剂

应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10种有机磷阻燃剂的检测方法。该方法先采用自动索氏提取仪进行样品的提取,再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil柱对提取液进行两级净化,最后用气相色谱串联四级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量。实验表明,凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)为流动相,流速为5.0 m L·min-1的条件下,收集OPFRs的最佳时间为900~1 680 s;方法的检出限为0.002~0.192 ng·g~(-1)湿重,加标水平为5.000 ng·g~(-1)湿重时,平均加标回收率为48.7%~122%,相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7%)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9%)外均小于10%。应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品时,回收率指示物(d27-TBP)的回收率为82.4%~114%,鱼类样品中∑OPFRs的浓度范围为nd~6.41 ng·g~(-1)湿重。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

湿法串联氧化脱硝机理研究

采用鼓泡法测试一定质量分数的H_2O_2和NaClO_2溶液在不同的温度和质量分数条件下氧化吸收剂对脱硝效率的影响,得出各自最优脱硝条件,最后与一定质量分数的KMnO_4溶液两两串联得出最优脱硝条件。结果表明:(1)NaClO_2的脱硝效率高于H_2O_2的脱硝效率。(2)在一定质量分数范围内,H_2O_2和NaClO_2的脱硝效率随质量分数的增加而增加,但超过临界质量分数后,脱硝效率降低。(3)NaClO_2与KMnO_4溶液串联,得到的脱硝效率最高。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。