箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

基于MERRA-2资料的PM2.5主要组分污染特征及与气象条件的相关性分析

利用MERRA-2再分析数据,对1980～2020年中国区域黑碳、有机碳和硫酸盐质量浓度的空间分布特征、多时间尺度变化规律进行了分析,并进一步探讨了典型区域黑碳、有机碳、硫酸盐浓度与大气自净能力指数之间的可能联系.结果显示:中国黑碳、有机碳、硫酸盐浓度都呈西部低、中东部高的空间分布特征,且京津冀、川渝、江浙沪、两广等4个区域的污染特征具有代表性;中国黑碳、有机碳、硫酸盐浓度均呈现阶段性的年代际变化特征,1980—2020年期间经历了缓慢增加、快速增加和缓慢下降的过程;4个区域3种组分的季节变化规律有较大差异,其中黑碳浓度呈夏季低、冬季高的“U”型变化规律,有机碳和硫酸盐浓度无显著的一致性特征;大气自净能力指数与黑碳、有机碳、硫酸盐浓度的长期变化趋势上有显著的负相关关系,即大气自净能力指数越大(小),污染物浓度越低(高).     

稳定型UiO-66-(COOH)2对Cs+的有效吸附

采用水浴法合成了具有孔道结构、高稳定性和多活性位点的固体吸附材料UiO-66-(COOH)₂.通过考察接触时间、温度、起始浓度、干扰离子等因素，评估了UiO-66-(COOH)₂对放射性铯离子(Cs⁺)的吸附性能.试验表明，吸附过程遵循二级动力学和Langmuir吸附等温线模型，在313 K条件下，最佳吸附容量和去除率分别达到90 mg·g^-1和60%.结构表征验证了吸附过程是在Cs⁺与有机连接体中羧酸根的质子交换以及与金属节点的离子交换的共同作用下进行的.值得注意的是，材料吸附Cs⁺后仍能保持其化学和热稳定性；同时，在钠和钾干扰离子共存时，UiO-66-(COOH)₂对Cs⁺仍表现出较高的选择性(S_Cs/M=5)和去除效率(58%).本文的研究结果可为用于核废水处理、放射性污染和放射性同位素回收的新型材料的设计提供重要参考与借鉴.     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

UiO-66(Zr)@多孔陶瓷复合材料的制备及对络合态重金属EDTA-Cu(Ⅱ)的去除

本文采用多孔陶瓷作为基体制备了锆基金属有机骨架UiO-66@多孔陶瓷复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(PXRD)、氮气吸附和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征手段对比了氢氧化钠脱硅和乙二胺表面改性等基体活化方式对UiO-66(Zr)在多孔陶瓷表面负载情况的影响.结果表明,经过乙二胺表面改性的多孔陶瓷对UiO-66(Zr)的负载更均匀,负载效果更好.以EDTA-Cu(Ⅱ)为考察对象,研究了UiO-66(Zr)@乙二胺表面改性多孔陶瓷复合材料对络合态重金属的净化效能.结果表明,UiO-66(Zr)@多孔陶瓷复合材料在较宽的酸碱条件下(pH=3—9)对络合态重金属EDTA-Cu(Ⅱ)均表现出良好的吸附性能,饱和吸附量为1.17 mg·g~(-1),并可通过NaOH解吸再生,从而实现材料的重复利用.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。