高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

江苏小洋口近岸海域沉积物中石油烃类物质分布特征及来源

为深入了解江苏小洋口地区近岸海域表层沉积物中石油烃污染状况，分析近岸生产活动对海洋环境的影响，于2020年在小洋口近岸海域采集了10个点位的沉积物样品，采用气相色谱法和气相色谱质谱法分析测定其中的石油烃及多环芳烃总量，揭示了正构烷烃(n-Alkane)分布特征并探讨了石油烃来源.结果表明，小洋口近岸海域表层沉积物中石油烃总量介于3.95—13.28μg·g^-1之间，碳数分布为C₁₁—C₃₆；洋口港、洋口化学工业园附近海域沉积物中石油烃含量相对较低，港口和化工生产项目未对邻近海域中石油烃浓度产生明显影响.河口附近石油烃含量相对较高，可能受陆源输入影响较大.大部分点位沉积物中石油烃为陆海混合来源，个别点位沉积物中石油烃以陆源输入为主；数据显示该海域可能受到轻度石油污染.此外，小洋口近岸海域表层沉积物中多环芳烃总量介于53.1—117.0 ng·g^-1之间，与该海域其它研究浓度相当，在国内处于相对较低水平；以三环和四环芳烃为主，可能是燃烧与石油混合来源的结果.     

藻际环境铁载体细菌的筛选及群体感应信号对其合成的调节作用

铁载体是海洋微生物获取铁元素的重要代谢因子，现有的一些研究推测海洋微生物铁代谢功能的发挥依赖群体效应，但海洋微生物群体行为的介导方式及其对铁载体功能的调节还未见揭示.为深入了解微生物的铁代谢特征，以藻际微生物为例，从中分离筛选产铁载体的细菌，并探讨群体感应信号（QS）对其合成的调控作用.利用稀释涂布法从甲藻赤潮样品中分离得到5株产铁载体的细菌，16Sr RNA基因序列鉴定为新鞘氨醇杆菌（Novosphingobium sp.）、鞘氨醇单胞菌（Sphingomonas sp.）、寡养单胞菌（Stenotrophomonas sp.）、嗜水气单胞菌（Aeromonas hydr ophi la）和根瘤菌（R hizobiumar enae）.铬天青S(CAS)检测法结合化学显色反应分析显示，细菌分泌的铁载体主要包括羧酸盐、异羟肟酸、儿茶酚和肠杆菌素.薄层色谱法（TLC）检测到4株细菌具有明显产群体感应信号的能力，信号分子主要为高丝氨酸内酯（AHLs）AHL-C8、AHL-C8-O以及AHL-10.为验证群体感应信号对铁载体的调节能力，以新鞘氨醇杆菌为代表构建AHL突变株，通过突变株与野生株...     

重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

天津市地表水体与沉积物中7种高关注酚类化合物的污染特征与生态风险分析

为探究地表水体与沉积物中酚类化合物的污染分布特征和生态风险,选择天津市3个水源地与6条主要河流,采集了26个地表水样与6个沉积物样品,利用固相萃取与超声萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了水样及沉积物中1-萘酚(1-naphthol)、壬基酚(nonylphenol, NP)、双酚A(bisphenol A, BPA)、2-苯基苯酚(biphenyl-2-ol)、3,4-二氯酚(3,4-dichlorophenol)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)和对叔丁基苯酚(p-tert-butylphenol, PTBP)等7种高关注酚类化合物的浓度水平,并应用物种敏感性分布(species sensitivity distribution, SSD)法和熵值法(ecological risk quotient, RQ)评估7种酚类化合物水环境和沉积物的生态风险。结果表明,地表水样中7种酚类化合物均全部检出;其中壬基酚的检出浓度最高,其次为四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A。沉积物中酚类化合物的污染分布规律与水样相似,除双酚A外的目标物全部检出。其中,壬基酚浓度比其他物质浓度高2个数量级。风险评估结果显示,壬基酚对水环境与沉积物存在不可接受的风险;而四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A则对环境具有较低风险或者存在一定的风险。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

土壤/沉积物中重金属生物有效性和生物可利用性的研究进展

土壤/沉积物中重金属的污染问题越来越引起重视,而重金属在环境中的生态风险与其生物可利用性和生物有效性密切相关。在总结国内外研究的基础上,明确了重金属生物有效性和生物可利用性的定义;概述了用于研究土壤/沉积物中重金属生物有效性的生物模型(小鼠、猪、兔子等);总结了用于研究土壤/沉积物中重金属生物可利用性的几种体外方法,包括模拟人类肠胃消化(PBET、SBRC、UBM等)和底栖生物消化;分析了土壤/沉积物中重金属生物有效性和生物可利用性的关键影响因素(土壤/沉积物理化性质和分析方法)。提出了未来土壤/沉积物中重金属生物有效性和生物可利用性的研究方向,以期为重金属生态风险的评价和控制提供参考。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

3种喹诺酮类抗生素在骆马湖饮用水源地沉积物上的吸附特征

为探究喹诺酮类抗生素(QNs)在饮用水源地的吸附特征,2019年6月于江苏骆马湖饮用水源地采集沉积物样品,用5种动力学方程拟合沉积物对诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和氧氟沙星(OFL)的吸附动力学过程,并用Langmuir和Freundlich模型拟合以上3种QNs的吸附热力学过程,分析了pH、水土比和不同Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)浓度对吸附过程的影响。结果表明:骆马湖沉积物对3种QNs的吸附在8h达到平衡,准二级动力学方程和Langmuir模型能更好地描述3种QNs的吸附动力学和热力学过程。酸性条件下,3种QNs的吸附效果更好,且在pH=5时平衡吸附量最大。平衡吸附量随着水土比的上升而下降。Na~+对吸附的抑制作用不明显,Ca~(2+)和Mg~(2+)的抑制作用较强,而Al~(3+)对吸附表现为促进作用。应在枯水期和南水北调时期加强对骆马湖饮用水源地(尤其是东北部)QNs污染的关注。