箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

聚吡咯/凯夫拉中空纤维复合纳滤膜的制备及其染料脱盐性能

以同质增强型凯夫拉(PPTA)中空纤维膜为基膜，吡咯(Py)和三氯化铁(FeCl₃)分别为反应单体和活化剂，采用化学气相沉积法制备了结构稳定、可控的聚吡咯(PPy)/PPTA中空纤维复合纳滤膜.采用FTIR、SEM、AFM、接触角测定仪以及固体表面Zeta电位仪对基膜和PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的微观形貌、化学组成、亲水性、表面荷电性进行了表征.结果表明，经PPy气相沉积后，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜表面形成具有图灵结构特征的分离层，并均匀覆盖膜表面.在0.6 MPa室温下，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜具有较高的的脱盐性能，其顺序为R_Na2SO4 (93.59%)>RMgSO4(91.58%)>R_CaCl2(83.45%)> R_NaCl (54.04%)，同时对带负电染料表现出较高的截留率(?98.82%).当运行温度从25℃升高到90℃时，PPy/PPTA中空纤维复合纳滤膜的水通量较明显增加，而截留率几乎保持稳定，表现出优异的热稳定性，为纳滤膜在更高运行温度...     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

"热水洗+臭氧氧化"联合工艺处理大颗粒油基岩屑

针对油基岩屑处理过程中的大颗粒部分(0.5—1 cm),研究了以"热水洗+臭氧氧化"为核心的联合工艺的处理效果,并分别对热水洗、臭氧氧化环节的工艺参数进行了优化.结果表明,在最优条件下,经过处理后的油基岩屑的含油率可由15.8%降低到0.24%,达到了GB 4284-2018中规定的处置要求,处理过程中回收的油分可重新用于配制钻井液.通过对油基岩屑固相的表征发现,其具备臭氧催化氧化催化剂的明显特征,是一种天然的臭氧催化氧化催化剂,并从反应动力学角度对臭氧氧化环节的反应特性进行了定量分析.结果表明,其满足准一级反应动力学特征,反应活化能为14.421 kJ·mol~(-1).以"热水洗+臭氧氧化"为核心的联合工艺为大颗粒油基岩屑的无害化、资源化处理提供了一种参考.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。