固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

氨基化有机-无机杂化整体柱分离富集环境水中五价砷

将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPME方法,优化了有机-无机杂化整体柱富集As(V)的实验条件,并研究了整体柱对As(V)的吸附/洗脱性能和富集能力,实现了环境水样中As(V)的高效、快速、高选择性检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

钼酸铵生产废液的综合治理

钼酸铵生产过程中产生的酸性废液,经中和,过滤,滤渣热碱浸取、滤液蒸发浓缩等步骤,可回收废液中的７９％的钼,并获得ＮＨ４ＮＯ３、ＮＨ４Ｃｌ混合液体肥料。     

平煤十矿底板巷穿层钻孔瓦斯抽采模拟研究

为了降低平煤十矿己15-16-24130工作面运输巷掘进中的突出危险性,基于实际工程背景,考虑瓦斯抽采中的瓦斯运移及煤岩变形等因素,建立了瓦斯抽采气固耦合模型,并利用COMSOL Multiphysics软件对平煤十矿己15-16煤层的底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行数值模拟,研究了瓦斯抽采对于降低掘进过程中突出危险性的影响。研究结果表明:在己18煤层开挖底板巷对己15-16煤层进行穿层钻孔瓦斯抽采,瓦斯抽采180 d后,己15-16-24130工作面运输巷附近煤层残余瓦斯压力及瓦斯含量分别降至0.315 MPa和3.84 m3/t;将底板巷穿层钻孔瓦斯抽采方案进行工程应用,实测抽采后的残余瓦斯压力及瓦斯含量在0.32 MPa和3.17 m3/t,均小于平煤十矿煤与瓦斯突出防治规定的“双6”指标（残余瓦斯压力小于0.6 MPa,残余瓦斯含量小于6 m3/t）,可有效降低运输巷掘进过程中的突出危险性。     

煤与瓦斯共采在错层位巷道布置中的机理研究及应用构想

为了完善现有煤与瓦斯共采技术,创新煤与瓦斯共采方法,对错层位巷道布置下的煤与瓦斯共采系统展开研究,利用相似模拟试验,分析错层位巷道布置覆岩运动情况,预测其开采围岩裂隙发育和瓦斯运移形式,提出了创新煤与瓦斯共采技术构想。研究结果表明:采空区覆岩三带高度随接续工作面的增加而增大,相邻采空区垮落矸石压实区呈现“O-L-O”形变化,多个相邻采空区覆岩出现大“O”形圈裂隙带;相邻采空区内瓦斯可实现相互运移,大“O”形圈裂隙带内赋存大量瓦斯气体;研究提出了地面钻井抽采瓦斯、走向高位瓦斯抽采巷和外错尾巷穿层钻孔3种煤与瓦斯共采技术,比传统巷道布置情况下的煤与瓦斯共采技术在安全、经济等方面更具优势。