多环芳烃的生物监测指标——尿中1-羟基芘的测定方法

材料和方法 一、试剂与仪器:1-羟基芘为实验室合 成,经元素分析、红外光谱、GC/MS等测定证实为色谱纯:肌酐为德国Fluka A.G品:甲醇为HPLC专用试剂(上海吴泾化工厂)     

环境分析实验室管理样的含量估计及其应用

本文对自制管理样的定值及应用做了描述,样品采自新疆吐鲁番地区红、黄壤土,分析定值采用内检、外检方式,数据经统计检验处理,以多组均值求得总平均值作为元素的含量估计值,用±2S表示测量的单项不确定度.在土壤背景值研究等工作中应用的结果,各元素相对标准偏差(RSD)为:汞、镉大于 10％,铜、铅、锌、镍、氟均小于 10％。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

石墨炉原子吸收光谱法测定麦饭石浸液中铅镉锌钾钠铁锰等微量元素

一、仪器及主要试剂,1.WFD—Y_2型原子吸收分光光度计 2.WFX—ID型原子吸收分光光度计 3.WM—5型无油汽体压缩机 4.WF—4型石墨炉、XWT—204型记录仪5.乙炔及氩气钢瓶 6.高纯铅粒5N 7.氧化镉特纯 8.高纯锌粒5N 9.氯化钾 光谱纯     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

五氯酚、对硝基酚、对甲基酚环境标准样品的研制

化学纯的五氯酚经纯化处理后得到高纯物质,对硝基酚、对甲基酚选用进口高纯物质;采用重量法配制,以甲醇作为标准样品溶剂,经过均匀性、稳定性检验和多家高水平的实验室用气相色谱、液相色谱等方法定值、数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.     

剥离、过筛、消化—测定烟尘中铅的一种简便制样方法

一、仪器与试剂 1.WFX—Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天精密光学仪器公司) 2.721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 3.铅空心防极灯(上海电光器件厂) 4.铅贮备液:用优级纯硝酸铅及1％硝酸—无铅水配制,含Pb1mg/ml 5.铅标准溶液:用铅贮备液及1％硝酸—无铅水配成,含Pb100mg/1     

纸上分光光度法测定水中痕量砷

水样中的五价砷在碘化钾及氯化亚锡作用下还原为三价,在初生态氢作用下生成砷化氢,与溴化汞试剂作用产生黄色斑点。根据滤纸具有透光性,将斑点纸贴在比色皿壁上,对斑点在400nm波长进行比色。 实验部分 一、仪器与试剂: (一)仪器: 1.砷化氢发生和测砷装置:见图1。 2.721分光光度计。 (二)试剂:     

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

在环境监测分析中 ,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度 ,一般常用EDTA滴定法 ( GB7477— 87) ,该法虽具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点 ,但就其某些具体操作而言 ,尚有待进一步完善。为此 ,特在日常例行监测实践中 ,对具体操作中的有些问题留心探索 ,并进行对比试验 ,得出了较为可靠的分析结果。1　试剂与仪器试剂配制均按文献 [1]进行 ,其中氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合 EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制 :预先将碳酸钙在 15 0℃干燥 2 h,称取 1.0 0 1g置 5 0 0 ml锥形瓶中 ,…     

用离子色谱法测定雨水中的F~-、Cl~- 、NO_3~-、SO_4~(2-)等阴离子

一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/     

用分光光度法测定水中亚硝酸盐

1.实验部分仪器:用带有1.0cm石英皿的Varian674—S双光束分光光度计进行光谱测定.试剂:采用纯度为98.1%的对氨基苯琉基醋酸.其它药品都是分析纯的.标准亚硝酸盐溶液,1mg/ml.在250ml蒸馏水中,溶解0.3750g干燥亚硝酸钠,以制备贮备液.加人氢氧化用粉末以防止放出亚硝酸,加入1ml光谱纯氯仿以防止生长细菌.把此溶液冲稀用于绘制校准图.     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

流动注射—氢化物发生—原子吸收法测定废水中Sb、Bi

1.试剂和仪器1.1 试剂(1)Sb~(3+)标准储备液:称取Sb_2O_3(GR、105℃烘干2h并恒重)0.1197g,加入10ml浓     

静态式冷原子吸收法测定废水及矿物中的汞

一、主要仪器和试剂: (一)仪器 1.日立508型原子吸收分光光度计,2.PEN1型记录器。3.汞空心阴极灯。(工作条件见表1)4.吸收池,长16cm,内径1.0     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

火焰原子吸收光谱法测定底泥中铜铅镍锌镉铬的10种消解方法的比较

湖泊底泥中重金属含量的多寡对水产养殖业的影响以及其底泥能否作为农田肥料都至关重要。目前有关底泥中重金属的测定,原子吸收光谱法是较理想的一种方法。由于对底泥样品所用的前处理方法不同,有时会使测定结果有明显的差异。为此,今对常用的10种消解法[1-6]进行全面、系统的试验比较,供参考。1　试验1 1　主要仪器与试剂AA6800火焰原子吸收光谱仪,岛津;铜、铅、镍、锌、镉、铬单元素空心阴极灯,上海电光器件公司;混合金属标准溶液:铜、铅、镍各为25 0mg/L,锌、铬各为10 0mg/L,镉2 50mg/L;所用试剂除过氧化氢为分析纯外,其余均为优级…     

铬酸钡比色法测定大气硫酸盐化速率

实验部分 一、仪器与试剂:751(或721)分光光度计。 碳酸钾浸渍液:30％碳酸钾溶液250ml加7ml甘油。 硫酸根标准溶液:准确称取1.8140g硫酸钾(分析纯,经105℃烘二小时),溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶,用蒸馏水稀释至标线。此溶液含硫酸根1.00mg/ml。用时稀释成含硫酸根100μg/ml。     

偶氮硝磷—mN高灵敏度和高选择性分光光度法测定水和废水中钍

在放射性监测分析中,钍的测定是一个重要项目,用光度法测定钍,目前一般认为偶氮胂Ⅲ是优良的显色剂,可惜锆、铀、钛等元素共存时有严重干扰。本文选用偶氮硝膦—mN作显色剂,实验结果表明方法具有高灵敏度和高选择性,可不经分离测定水和废水中的钍。 实验部分 —、仪器和试剂 751 G型分光光度计用于绘制吸收光谱:72型分光光度计用于吸光度的测定。 偶氮硝膦—mN:0.02％水溶液(试剂系     

用去离子水配制试剂测定水中亚硝酸盐氮

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,制备试剂用水是以加有高锰酸钾和氢氧化钡的水经重蒸馏后获得不含亚硝酸盐的水 ,此法费时费事。今用以阴、阳离子交换树脂 (混合床 )处理得去离子水 ,代替蒸馏法获得的水 ,进行试剂配制。比较两种不同制备方法的水 ,进行了空白试验和检测限的计算、校准曲线的绘制 ,并对标样和实际水样进行测定 ,见表 1和表 2。表 1　中国环境监测总站标样对比测定　ｍｇ/Ｌ试剂用水 测定值ｎ =6 ＲＳＤ/%　　保证值去离子水 0 .0 82 1 .80 .0 83 0 .0 0 4无亚硝酸盐氨水 0 .0 80 2 .1 0 .0 83 0 .0 0 4表 2　去离…     

保证石油类标准物质定值准确度的方法

保证石油类标准物质定值准确度的方法于晓丽（中国石油天然气总公司环境监测总站，廊坊１０２８０１）保证定值准确度的三个关键环节：１选择油份浓度计。要选择重复性好、线性好、量程适宜并经计量部门检定的仪器，其具体操作步骤：①将仪器预热３０分钟以上；②用低本...