固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量

环境水中硝基苯主要来自染料、香料、炸药等有机合成工业废水.本文探讨了固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯的分析方法,方法在30.0μg·l-1-30mg·l-1范围内具有良好的线性关系(r=0.99984),回收率为89.5%-92.3%,RSD《1.5%,方法检出限为0.02μg·l-1.用本法测定污染水体中硝基苯的含量,结果令人满意.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

水中氟化物测定过程中总离子强度调节缓冲液的对比与优化

对比了不同总离子强度调节缓冲液(total ionic strength adjustment buffer,TISAB)及不同浓度柠檬酸钠和pH对水中氟化物测定过程中TISAB消除Fe3+和Al3+干扰的影响.结果表明,柠檬酸钠作为,TISAB中的络合剂对消除水中Fe+3和Al+3干扰能力最强,氟化物测定的回收率在93%-100%之间.随TISAB中柠檬酸钠浓度的增加,其消除水中Al+3干扰能力提高,当TISAB中柠檬酸钠浓度达68 mg·μl-1时对水中低于25 mg·μl-1的Al+3干扰消除效果最好.水中氟化物测定时TISAB消除Al+3干扰的最适pH为5.0.选用优化的TISAB分析了合肥市饮用自来水和瓶装水样品中氟化物的含量在0.43-0.86mg·μl-1和0.12-0.51mg·μl-1之间,平均值分别为0.53 mg·μl-1和0.39mg·μl-1,部分饮用水中氟化物含量低于我国生活饮用水卫生标准(0.5-1.0 mg·μl-1,长期饮用有患龋齿的风险.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

固相萃取-液相色谱/荧光检测法同时测定水中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析.