沼液中溶解游离氨基酸的测定——柱前衍生-反相高效液相色谱法

针对沼液特点开发pH值调节（pH 10.2）旋蒸浓缩（去除氨氮和挥发性生物胺）联合3K Millipore超滤离心分离的预处理方法.并以邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,结合反向高效液相色谱和荧光检测分析,对沼液中溶解游离氨基酸（DFAA）进行了定性和定量考察.该方法保证了各氨基酸在一定浓度范围内呈现良好的线性关系（R²均大于0.99）,标准样品中所选用的24种氨基酸,除谷氨酸回收率为70.5%外,其它氨基酸回收率为89%～115%,相对标准偏差为1.1%～5.0%.用所建立的方法对样品中溶解游离氨基酸的测定结果为：原料即剩余污泥中的溶解游离氨基酸量为2.0mol/L,5%和20%含固率反应器的沼液中的溶解游离氨基酸量分别为0.04mol/L和1.94mol/L,且种类不同,初步表明了不同厌氧消化反应系统中氨基酸的利用和产生机制的差异.     

高效液相色谱法测定雨水中溶解态氨基酸的含量

本研究采用邻苯二甲醛/9-芴甲基氯甲酸酯-高效液相色谱-荧光检测器(OPA/FMOC-HPLC-FLD)联用技术,测定雨水中主要游离态氨基酸(DFAA)和结合态氨基酸(DCAA)的含量。雨水中的DFAA经阳离子交换树脂柱富集纯化后,可直接上机测定;类似地,经浓缩、酸解、再浓缩后,直接上机测定雨水中的DCAA。不同氨基酸的保留时间和峰面积的平均相对标准偏差分别为0.053%(0.014%～0.254%)和1.219%(0.223%～3.846%)。除赖氨酸外,其余氨基酸的检出限和定量限都较低,分别为0.90μmol/L(0.19～1.42μmol/L)和2.95μmol/L(0.39～4.74μmol/L)。样品加标回收率为59.87%～125.72%,均值为89.58%,空白回收率为57.47%～118.74%,均值为90.60%,保证了样品测定的准确性。利用本方法测得贵阳地区雨水中结合态氨基酸的浓度为27.25～493.87 nmol/L(均值为182.44 nmol/L),其中含量最多的是蛋氨酸,占总DCAA的24.61%;游离氨基酸的浓度为3.94～126.45 nmol/L(均值24.59 nmol/L),其中丝氨酸含量最高,占总DFAA的30.25%。本研究确立了最优的雨水溶解态氨基酸的提取和测定条件,并保证了雨水氨基酸在低浓度范围内定量的准确可靠性。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

HPLC-UV测定水中微量溴酸根的方法

针对水中微量溴酸盐的测定问题,建立了一种用苯酚为衍生试剂、用HPLC-UV检测的柱外衍生测定方法.本方法的检出限为0.82μg·L-1,在溴酸根浓度为5～50μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.9986).测定系列溴酸根浓度的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为99.8%～110.9%.     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

海河流域重污染河流表层沉积物氨基酸组成特征

为探明子牙河水系沉积物氮的主要形态,采用柱前衍生反相高效液相色谱-同位素内标法研究了表层沉积物中20种氨基酸的形态及组成特征.结果表明:子牙河水系沉积物中有机氮是氮的主要存在形态,沉积物有机氮(SON)平均浓度为3114 mg·kg^-1,总水解氨基酸氮(THAAs-N)占SON的45.53%;蛋白类氨基酸氮是THAAs-N的主体,占THAAs-N的90.24%,为沉积物潜在释放氮及矿化氮的主体;子牙河水系表层沉积物氨基酸以甘氨酸(Gly)、脯氨酸(Pro)摩尔含量最高,分别占THAAs的14.70%、10.00 %;根据官能团类型分类,蛋白类氨基酸为主要类别,占THAAs的89.50%;蛋白类氨基酸以中性氨基酸为主,平均含量为THAAs的40.69%;亚氨基酸及非蛋白类氨基酸的含量差异性从侧面反映出水系河流污染物来源;采用Glu/γ-Aba及DI指数判断有机质的降解程度,结果显示子牙河水系大部分区域沉积物有机质降解程度较低.     

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中4种PPCPs

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）测定水产品中磺胺甲基异恶唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）、泰乐菌素（TYL）和三氯卡班（TCC）等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵（含0.1%甲酸）作为流动相,Waters BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9~1.0×10-9和0.2×10-9~2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。