络合-电沉积法制备TiO_2纳米管负载Ag光催化剂

采用柠檬酸钠作为络合剂,通过络合-电沉积法制备了TiO2纳米管负载Ag光催化剂(Ag/TiO2NTs),通过FE-SEM和XRD等手段对Ag/TiO2NTs进行了表征。以偶氮染料甲基橙(MO)为目标降解物,考察了不同制备条件对Ag/TiO2NTs光催化性能的影响。表征结果显示,柠檬酸钠可以有效调控Ag+的电化学还原过程,实现Ag纳米颗粒在TiO2纳米管表面的均匀负载。实验结果表明:以在n(柠檬酸钠)∶n(Ag NO3)=1、电流密度为0.4 m A/cm2、煅烧温度为500℃的条件下制得的Ag/TiO2NTs作为光催化剂(Ag负载量为1.97%(x)),处理初始质量浓度为20 mg/L、初始溶液p H为9的MO溶液,光催化反应120 min后MO去除率为86.53%;经过6次的重复使用,Ag/TiO2NTs催化剂光催化降解MO的去除率基本稳定在80%以上。     

化学还原法回收含银电镀废液中的银

以Na2S2O4为还原剂,采用化学还原法回收某电镀厂含银电镀废液中的银。实验结果表明,在n(Na2S2O4)∶n(Ag+)=2.5、反应温度35℃、废水pH7.5、搅拌速率300r/min的条件下,Ag+回收率达到99.92%。对回收的银粉进行X射线衍射和扫描电子显微镜分析,分析结果表明回收的银粉纯度较高,成球形。     

CaCl_2废液在赤泥脱碱中的应用

采用CaCl_2废液对赤泥进行脱碱处理。分析了脱碱机理,考察了CaCl_2废液对赤泥进行脱碱处理的影响因素。研究结果表明,在赤泥加入量为5 g、CaCl_2废液加入量为4 m L、反应温度为80℃、反应时间为4 h的最佳条件下,Na去除率达75%,脱碱后赤泥中Na的质量分数低于0.8%,脱碱后CaCl_2废液的p H约为7。CaCl_2废液对赤泥进行脱碱处理的脱碱机理为CaCl_2废液中的CaCl_2、Mg Cl2和酸与赤泥中的碱发生离子交换反应,使得赤泥中的Na转化为Na Cl,进入到溶液中,从而脱除赤泥中的碱。     

高Ca~(2+)浓度CO_2沉淀法由电石渣制备纳米CaCO_3

以NH4Cl溶液为浸取剂、CO2为碳化剂、多聚磷酸钠(STP)为添加剂,由电石渣制备纳米Ca CO3。实验结果表明:电石渣浸取液Ca2+浓度为1.0 mol/L、STP加入量为3.00%时,可制备出粒径为30~60 nm的纳米Ca CO3;STP可有效控制纳米Ca CO3的粒度和形貌;在最佳工艺条件下,由电石渣制备纳米Ca CO3的产率为80%,处理1 t电石渣产生的经济效益约为2 670元。     

废硅电池片表面银的回收

采用氨-肼联合还原法回收废硅电池片上的银，优化了回收的工艺条件。实验得到的最佳回收工艺条件为：室温下采用硝酸2次浸取废硅电池片上的银，其中硝酸质量分数30%，硝酸浸取时间6 min；氯化银粉体用氨水和水合肼还原，n（Ag）∶n（N₂H₄）=0.5，水合肼还原反应温度50 ℃。回收的银粉纯度很高，结晶性较好，无需提纯。     

堇青石负载Pd和过渡金属氧化物催化剂的表征及其对CO的催化氧化活性

以堇青石蜂窝陶瓷(CC)为载体，采用浸渍法制备了堇青石负载Pd和过渡金属混合氧化物催化剂，记作Pd-M-Mn(M=Cu，Co，Fe，Ni)/CC。实验结果表明:Pd-Co-Mn/CC催化剂的催化活性最高;随着Pd负载量的增加，CO转化率提高;当Pd负载量为1.00%时，反应温度为150℃时CO转化率达到98%，200℃时CO转化率达到100%;在反应温度150℃条件下，Pd-Co-Mn/CC催化剂(Pd负载量1.00%)的CO转化率在前30h内小幅度下降，随后稳定在90%以上，反应100h后，催化剂表面颜色由黑色变为棕褐色。     

乙烯废碱液的ZnO沉淀法脱硫过程优化与动力学研究

采用ZnO沉淀法对乙烯废碱液进行脱硫,通过正交实验确定的最佳工艺条件为:反应温度80～85℃,n(ZnO)∶n(Na2S)=0.9,反应时间150min。在上述最佳工艺条件下,废碱液脱硫率和ZnS质量分数可分别达88%和95%以上。动力学研究结果表明,ZnO沉淀法的脱硫速率可用简化的Na2S浓度的幂函数模型描述,该模型的Na2S转化率计算值与实验值吻合良好。     

粉煤灰基吸附剂对模拟废水中Cd2+的吸附性能

以粉煤灰为原料、Na2CO3为助熔剂,采用盐熔融—水浴结晶法制备粉煤灰基吸附剂。探讨了吸附剂的最佳制备条件及其对模拟废水中Cd2+的最佳吸附条件、吸附动力学和吸附机理。实验结果表明:制备吸附剂的最佳工艺条件为m(粉煤灰)∶m(Na2CO3)为1∶2,焙烧温度为450℃;采用最佳制备工艺条件下制备的吸附剂(记作2-450℃-FA吸附剂),在初始Cd2+质量浓度为300 mg/L、初始溶液pH为7.7、振荡时间为120 min的条件下,对模拟废水中Cd2+的去除率为98.0%。2-450℃-FA吸附剂对Cd2+的吸附主要受颗粒内扩散控制,吸附过程可用准二级吸附动力学方程很好地描述。Ea为77.22 kJ/mol,吸附过程主要为化学吸附。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

MCM-41分子筛负载铁铈催化降解甲基橙

采用等体积浸渍法制备了负载型有序介孔Fe-Ce/MCM-41催化剂。研究了该催化剂降解甲基橙的适宜工艺条件,并采用XPS,XRD,TEM技术对该催化剂进行了表征。实验结果表明,该催化剂Fenton氧化降解甲基橙的较适宜工艺条件为:溶液pH 5.0、甲基橙溶液初始质量浓度100 mg/L、催化剂加入量2.0 g/L、H_2O_2浓度20 mmol/L,在此适宜条件下反应120 min时,甲基橙去除率接近100%。表征结果显示:Fe-Ce/MCM-41催化剂主要由铁、铈、氧、碳4种元素组成;铁与铈的摩尔比接近3∶1;铁和铈主要以Fe_3O_4和CeO_2的形态存在于催化剂表面。     

酸性氯化铜蚀刻废液一步沉淀法制备碱式碳酸铜

以酸性氯化铜蚀刻废液为原料,在Na₂CO₃和助剂A存在下,采用一步沉淀法制备碱式碳酸铜。考察了反应pH、n（Na₂CO₃）∶n（助剂A）、反应时间和反应温度对碱式碳酸铜制备效果的影响,并采用XRD、TG 及SEM对产品进行了表征。实验结果表明：在反应pH 7.0、沉淀剂配比n（Na₂CO₃）∶n（助剂A）=1∶2、反应时间1.0 h、反应温度70 ℃的条件下,产品的w（Cu²⁺）达55.62%,w（Cl^-）为0.013%,符合HG/T 4825—2015《工业碱式碳酸铜》的要求;蚀刻废液中Cu²⁺的回收率接近100%。表征结果表明,制得的产品为单一组分CuCO₃·Cu（OH）₂,小颗粒为直径1.8~5.4 μm的不规则球形,团聚后的大颗粒呈姜块状形貌,粒径为48~75 μm。     

生态修复植物蜈蚣草中砷的回收

采用管式炉高温热解-NaOH-Na₂CO₃混合液碱浸-CuSO₄·5H₂O沉淀的方法回收生态修复植物蜈蚣草中的砷，最终得到产品砷酸铜。该方法的最佳工艺条件为：热解温度600 ℃，热解时间30 min，CaO加入量（CaO与蜈蚣草的质量比）8%； m（NaOH）∶m（Na₂CO₃）=1∶3，碱浸温度70 ℃， 碱浸时间2 h， 固液比1∶10； 沉淀反应pH 5， 沉淀反应温度70 ℃。采用该方法处理生态修复植物蜈蚣草，得到产品砷酸铜的纯度为93%，砷回收率达88%。     

微波焙烧法与马弗炉焙烧法处理废脱硝催化剂的效果比较

用Na_2CO_3作为助溶剂、Na_2O_2作为消解剂,采用微波焙烧法和马弗炉焙烧法消解处理废钒钨钛脱硝催化剂。通过XRF、BET、XRD和NH_3-TPD技术对两种消解方法制得的钛钨粉样品进行了表征。表征结果显示,与马弗炉焙烧法相比,微波焙烧法得到的钛钨粉纯度更高,TiO_2与WO_3含量之和大于96.7%(w),且该钛钨粉还具有更高的比表面积和酸性,可以作为钒钨钛脱硝催化剂的生产原料再利用。     

过氧化氢、过碳酸钠活化过硫酸钠氧化—微生物降解联用技术修复原油污染土壤

分别以H₂O₂和Na₂CO₃·1.5H₂O₂活化Na₂S₂O₄降解原油污染土壤,考察氧化后土壤的原油降解率、pH、微生物含量以及原油组分的变化,比较两种活化剂对过硫酸钠氧化—微生物降解联用技术修复原油污染土壤效果的影响。实验结果表明：两种活化剂氧化处理7 d后的最大原油降解率分别达到42.94%和44.07%;氧化后原油组分的占比情况发生变化,w（饱和烃）增加5.28~11.93个百分点,而w（芳香烃）、w（胶质）和w（沥青质）则分别降低了0.10~2.53,2.53~3.80,0.94~3.43个百分点;添加微生物菌剂进行50 d的生物降解后,两种活化剂的最大原油降解率分别达到71.00%和75.70%,比单独微生物降解时提高了5.96~12.08个百分点。     

钼尾矿制备硅微粉

以钼尾矿为原料,采用酸溶—碳酸钾沉淀法制备硅微粉。考察了反应温度、反应时间、K₂CO₃质量分数对产品中SiO₂质量分数和SiO₂产率的影响。得到的优化工艺条件为：钼尾矿粒径小于74 μm,反应温度50 ℃,反应时间60 min,K₂CO₃质量分数50%。在此工艺条件下,SiO₂产率可达98.92%,产品硅微粉的SiO₂质量分数达98.44%,粒径为100~200 nm,超过中华人民共和国黑色冶金行业标准《不定型耐火材料用二氧化硅微粉》（YB/T 115—2004）中SF96指标（SiO₂质量分数≥96.0%）的要求。     

臭氧氧化—湿式钙法吸收工艺对烟气的同时脱硫脱硝

采用臭氧氧化—湿式钙法吸收工艺对模拟烟气进行同时脱硫脱硝处理。O₃于150 ℃下具有较高的热稳定性,可将NO氧化为高价态氮氧化物,且NO氧化率随n（O₃）∶n（NO）的增大而逐渐提高。烟气中SO₂和H₂O的存在对NO氧化率的影响不大。O₃对SO₂的氧化率较低,约为5%。3%（w）石灰石浆液对SO₂的吸收率接近100%,NO_x吸收率随n（O₃）∶n（NO）的增大而逐渐提高,当n（O₃）∶n（NO）为1.6时NO_x吸收率可达约65%。SO₂能促进吸收液对NO_x的脱除。石灰石浆液中加入0.2%（w）的（NH₄）₂SO₃或Na₂SO₃后NO_x吸收率可达约85%或82%,且吸收率随添加剂加入量的增加而提高,添加（NH₄）₂SO₃的NO_x吸收率略高于添加Na₂SO₃。     

复合改性粉煤灰对磷的吸附性能

将粉煤灰（FA）与Na₂CO₃混合焙烧后浸渍负载Fe²⁺,制备了复合改性粉煤灰（CMFA）。通过多种手段对CMFA进行了表征,并将其用于含磷废水的吸附处理。表征结果显示：改性后的粉煤灰表面疏松多孔,比表面积增大了21倍,产生了金属盐类熔出物及羟基氧化铁和羟基官能团。实验结果表明：当初始磷质量浓度为50 mg/L、吸附温度为20 ℃、溶液pH为4.3、CMFA投加量为5 g/L、吸附时间为30 min时,磷去除率可达98.01%,较FA的50.10%大幅提升;20 ℃时,CMFA对磷的饱和吸附量可达22.15 mg/g;用拟二级动力学模型可较准确地描述CMFA对磷的吸附过程,该过程为自发的吸热过程,符合Langmuir等温吸附模型,为以离子交换为主的化学吸附。     

汞矿区汞污染土壤的淋洗修复

以贵州省铜仁市汞矿区汞污染土壤为研究对象,分别采用KI、Na_2S_2O_3、乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、十二烷基硫酸钠溶液对其进行淋洗修复,筛选出合适的淋洗剂,优化了淋洗条件,并探索了淋洗液的处理方法。实验结果表明:对该土壤淋洗效果最好的淋洗剂为Na_2S_2O_3,最佳淋洗条件为Na_2S_2O_3浓度0.01 mol/L、固液比(g/m L)1∶5、淋洗时间4 h、淋洗次数1次,在此条件下土壤中总汞的淋洗率为13.41%,有效态汞含量可降至原来的61.54%;Na2S对淋洗液中的汞具有较好的去除效果,每升淋洗液加入0.6 g Na_2S处理后,即可满足GB8978—1996《污水综合排放标准》。     

Fe_2O_3和K_2CO_3对钙基添加剂脱硫脱硝的影响

在研究焦炭燃烧过程中使用钙基添加剂固硫的基础上,探讨了Fe_2O_3或K_2CO_3对CaO脱硫脱硝的影响。实验结果表明:添加剂的种类对焦炭燃烧过程中排放的SO_2和NO的浓度及总量均有一定的影响;加入Fe_2O_3或K_2CO_3替代部分CaO后,焦炭燃烧过程中排放的SO_2和NO比单独加入CaO时均有所下降;向焦炭中分别混合3.0%(w)CaO),1.5%(w)CaO+1.5%(w)Fe_2O_3,1.5%(w)CaO+1.5%(w)K_2CO_3的添加剂时,焦炭的SO_2排放总量分别降低了69.93%,75.98%,79.98%,NO排放总量分别降低了64.38%,79.73%,84.14%;加入Fe_2O_3或K_2CO_3后,钙基添加剂的表面性质发生了变化,同时增加了反应的活性中心数,因而复合添加剂能更有效地进行脱硫脱硝。