固相微萃取法提取水中增塑剂

本文利用固相微萃取(SPME)前处理技术与气相色谱质谱技术相结合,测定水中已二酸二(2-乙基)已酯(DEHA),对萃取温度、萃取时间和解析时间等影响因素进行了优化,得出固相微萃取最佳条件。     

固相微萃取技术及其对监测水体中有机锡化合物的应用

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法,与其他技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前,该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文结合固相微萃取在有机锡化合物分析中的应用对其原理、技术特点进行介绍,并对固相微萃取中的萃取涂层、衍生化试剂及其溶液酸度、萃取时间及样液盐度、反应体系温度等参数对有机锡化合物测定的影响作了综述。     

硅胶表面壬基酚印迹材料的制备及其固相萃取应用

采用表面分子印迹技术,以壬基酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过溶胶凝胶法在无定型硅胶表面合成了壬基酚分子印迹聚合物。通过扫描电镜和红外光谱表征证明成功在硅胶表面合成了表面印迹聚合物。对印迹聚合物吸附性能考察的结果表明,该印迹聚合物对壬基酚仅15 min左右达到吸附平衡,去除率达75.13%,具有明显的快速吸附性和良好的选择吸附性。与C18柱相比,该分子印迹聚合物为填料的固相萃取柱对纺织品中的壬基酚具有显著的选择性分离和富集的能力,对壬基酚的加标回收率为86.4%~95.3%,相对标准偏差为2.8%~4.9%,表现出较高的回收率和准确性。     

环境水体中三嗪类除草剂的SPME-GCMS联用仪测定

文章研究了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定环境水体中的11种三嗪类除草剂的方法.选择了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯苯(DVB)和聚丙烯(PA)作为涂层材料的两种不同固相微萃取纤维对11种除草剂的萃取能力进行比较,PDMS/DVB萃取效果较好.为了提高萃取效果,分别从pH、解吸温度、萃取时间、盐效应等方面优...     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

邻苯二甲酸二丁酯分子印迹溶胶-凝胶材料合成表征

以邻苯二甲酸二丁酯为模板分子,以四乙氧基硅烷为交联剂,以苯基三甲氧基硅烷为功能单体,用溶胶-凝胶法合成了一种分子印迹聚合物,并对其在强极性体系甲醇和水中对模板分子的吸附进行表征,以论证此分子印迹聚合物对水中邻苯二甲酸酯类环境激素吸附处理的可行性.     

分子印迹固相萃取测定天然海水中的三苯甲烷类杀菌剂

分别以结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)为交联剂,本体聚合法合成了印迹聚合物。运用扫描电镜和紫外光谱法分别对聚合物进行表征和识别机理的探索;采用静态平衡吸附实验研究了聚合物的结合特征及其对底物的选择性;以印迹聚合物为填料制备固相萃取柱,结合高效液相色谱分析了三份天然海水样品。结果表明:模板分子与功能单体之间形成1∶1络合物,印迹聚合物中的特异性立体空穴对模板分子的吸附能力要明显高于非印迹聚合物;自制固相萃取柱能够从天然海水中选择性的分离富集三苯甲烷类杀菌剂,在一号水样中检出CV和MG,浓度分别为0.92 ng/mL和1.30 ng/mL,二号水样中检出CV,浓度为0.52 ng/mL。     

内分泌干扰物17β-雌二醇荧光分子印迹识别方法

17β-雌二醇是近年来人们最为关注的重要内源性内分泌干扰物,它对生态系统和人体健康会产生一定的危害.采用分子印迹技术,通过丹磺酰氯与17β-雌二醇反应,合成出17β-雌二醇荧光标记物;建立了微球法合成17β-雌二醇荧光标记化合物分子印迹微球聚合物的方法,所获得的微球粒径均匀,平均为300～400 nm;分子印迹微球聚合物在不同极性溶剂中对17β-雌二醇荧光标记化合物的结合常数顺序为乙腈＞甲醇＞水＞二氯甲烷,其结合量的差异并不显著,平均值为9.74μmol/g.该分子印迹微球聚合物可用于对复杂介质中17β-雌二醇的快速、简便检测.      

固相微萃取在空气有机污染物监测的应用

固相微萃取技术是一种新型的无溶剂化环境样品前处理技术,将采样、萃取、浓缩和进样集中于一个步骤完成。详细地介绍固相微萃取技术的原理、装置和萃取方式及该技术在环境空气有机污染物监测中的应用情况和国内外研究进展。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

金属掺杂纳米TiO2薄膜的制备和抗菌性能研究

采用sol—gel法在载玻片表面制备了Ce,Cu,i．a,Ag掺杂的锐铁矿相TiO2薄膜,并通过SEM,XRD．FT—IR及UVVIS进行了表征,比较了薄膜的抗菌性能．UV—VIS研究表明,金属掺杂纳米TiO2薄膜在近紫外区吸光度有明显提高。抗菌实验表明掺Ag的TiO2薄膜抗菌效果最佳。     

自组装纳米ZnO光催化二甲基亚砜废水实验研究

可生化性很差的二甲基亚砜废水严重危害了环境和人们的健康,目前寻求一种高效降解该种废水的材料尤为重要。利用自组装技术制备纳米ZnO材料是近年来研究的热点。实验由此入手,以NH2/SiO2为基底,采用分子自组装法在常温下制备出了ZnO/NH2/SiO2光催化材料,并利用此材料与传统sol-gel法制备的纳米ZnO材料在紫外灯照及有无通入空气条件下,对二甲基亚砜废水的降解效果进行了对比研究。结果表明,未通入空气条件下,自组装法制备的ZnO和sol-gel法制备的ZnO对废水的降解率分别为63.8%和34.7%;通入空气条件下,自组装法制备的ZnO和sol-gel法制备的ZnO对废水的降解率分别为70.9%和57.9%。结果表明,自组装技术制备的纳米ZnO在通入空气条件下降解难生化的二甲基亚砜废水效果是最好的。     

纳米TiO_2的溶胶-微波法合成及其光催化性能研究

以钛酸四正丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法、溶胶-水热法及溶胶-微波法三种方法合成出纳米TiO2,借助XRD、UV-Vis吸收光谱等测试手段对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物,考察了样品的光催化性能。物相分析表明,所得样品均为锐钛矿相TiO2,与其它两种方法相比,溶胶-微波法合成的样品衍射峰明显宽化,强度明显降低,说明该法合成出纳米TiO2粒径较小;UV-Vis吸收光谱表明,溶胶-微波法合成的样品在可见光区和紫外光区对光均呈现更强的吸收,说明该法合成的粉末对光具有更高的利用率。光催化实验表明,溶胶-微波法合成样品的光催化活性高于另两种方法,紫外灯连续照射5h,甲基橙溶液脱色率为99.06%。此外,将该样品用于延安卷烟厂蒸叶车间废水的光催化氧化处理,效果较好,太阳光照射3d后COD去除率为77.4%。     

溶胶-凝胶掺杂铁对微弧氧化TiO_2膜光催化性能影响

以磷酸钠为电解液,采用微弧氧化技术在钛片上直接制备TiO2膜,利用溶胶-凝胶法和硝酸铁掺杂方法对该膜表面进行修饰处理,以罗丹明B溶液模拟废水来评价TiO2膜光催化降解水中有机污染物的能力。利用EDX对微弧氧化膜表面成分进行分析。实验结果表明:微弧氧化TiO2膜具有一定的光催化活性。溶胶-凝胶法负载TiO2且硝酸铁掺杂处理后可以使铁离子进入微弧氧化TiO2负载膜,改善膜的光催化性能。溶胶-凝胶法负载TiO2膜对废水的光催化降解效率由13.8%提高到42.5%;铁离子掺杂1%可以使负载TiO2膜对废水的光催化效率由42.5%提高到68.9%。     

CuO-WO3/TiO2催化剂制备方法对NH3-SCR脱硝性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备xCuO-yWO₃/TiO₂催化剂(x,y分别代表样品中ω(CuO)和ω(WO₃)),并在微型固定床反应器中对制备的xCuO-yWO₃/TiO₂催化剂进行选择性催化还原脱硝(NH₃-SCR)性能评价。结果表明:采用溶胶-凝胶法制备的2CuO-6WO₃/TiO₂催化剂具有较好的脱硝性能,在250~350 ℃,NO_x转化率达到90%以上,相较于浸渍法制备的2CuO-6WO₃/TiO₂催化剂活性明显提高。并采用BET、XRD、H₂-TPR、NH₃-TPD和XPS等表征手段对制备的催化剂进一步表征分析,结果表明:通过溶胶-凝胶法制备2CuO-6WO₃/TiO₂催化剂的比表面积和表面化学吸附氧明显提高,且还原能力和酸性增强,对NH₃的吸附能力亦有所提高,因此溶胶-凝胶法制备的2CuO-6WO₃/TiO₂催化剂表现出较好的NH₃-SCR脱硝性能。     

铕掺杂纳米二氧化钛光催化实验研究

以钛酸丁酯为原料,乙醇为溶剂,硝酸为抑制剂。采用溶胶凝胶法制备纳米粒子TiO2,用30w的紫外光灯模拟光源,溴甲酚紫模拟水中难降解的有机污染物,采用稀土铕掺杂的方法来提高TiO2的活性。XRD研究结果表明,稀土铕掺杂TiO2没有改变纳米TiO2的晶相结构;光催化结果表明,稀土铕掺杂的确能较明显的提高TiO2的光催化降解能力。90min内达到降解率由80%提高到98%以上。     

Ti/SnO_2-Sb阳极-空气阴极电催化降解染料废水

为解决电化学法处理高盐染料废水存在的能耗大、成本高等问题,分别采用溶胶-凝胶法和辊压法制备Ti/SnO_2-Sb阳极和空气阴极,构建了Ti/SnO_2-Sb阳极-空气阴极双极体系(TSSA-ADC)。甲基橙(MO)作为高盐染料废水的典型污染物,考察了电流强度、MO浓度、电解液浓度和初始p H对TSSA-ADC体系和TSSA单阳极体系降解MO的影响。结果表明:与TSSA单阳极体系相比,TSSA-ADC体系具有更好的抗有机负荷冲击、抗盐分冲击、抗酸碱波动能力,能够维护酸碱平衡防止硬度离子结垢。最佳反应条件为电流强度为0.030 A,电解液浓度为3%,MO浓度为100 mg/L,初始pH=6。以MO去除率达到98%为基准,TSSA-ADC体系比TSSA体系可节能74.26%。     

Fe/TiO2/ACF三元复合光催化材料联合脉冲放电降解甲基橙

采用溶胶-凝胶法制备了Fe/TiO₂/ACF三元复合光催化材料,将其投入到脉冲放电水处理反应器中降解甲基橙,考察该材料的光催化性能,以及它与脉冲放电的联合降解过程中操作因素的影响. 结果表明,Fe/TiO₂/ACF三元复合光催化材料与脉冲放电产生协同作用,大大提高了对甲基橙的去除率. 甲基橙的去除率与掺铁量〔以摩尔分数计〕、煅烧温度、溶液电导率和pH有关. 当掺铁量为0.07%,煅烧温度为900 ℃时,降解效果最佳;当溶液pH为6,电导率为300 μS/cm时,对Fe/TiO₂/ACF与脉冲放电的联合降解效果有利.      

载银TiO_2可见光降解活性蓝染料废水研究

以溶胶-凝胶法制备了Ag/TiO2纳米催化剂,以日光色镝灯为光源,研究了活性蓝M-2GE模拟染料废水的可见光降解,考察了不同条件对可见光降解的影响。实验结果表明,该方法制备的TiO2、Ag/TiO2催化剂粒径约20～30nm,主要以锐钛矿相存在;光催化反应的最佳条件为:催化剂载Ag量2%,投加量为2g/L,pH值在2～6;在最佳的反应条件下,活性蓝的脱色率达98%,TOC去除率达70%;在实验的浓度范围内,服从一级反应动力学,随着染料溶液浓度的增大,表观速率常数不断降低。     

流化床TiO_2光催化降解乙醛气体的研究

光催化降解有害气体是一项新兴的颇有发展前途的环境友好催化新技术 ,采用溶胶 -凝胶法制得 1 0～ 30nm的二氧化钛 ,采用自制的流化床光催化气体反应器降解乙醛气体 ,流量 1 0 0mL/min ,乙醛气体浓度 1 .8～ 9mg/m3 ,降解率达到 80 %以上。