用几种溶样方法对典型土样中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出情况比较

本文采用HNO_3、HCl-HNO_3、HNO_3-H_2SO_4-HClO_4,溶洋方法消解土样,用原子吸收法测定题述中的元素,并与HCl-HNO_3-HF-HClO_4全消解方法进行了比较.发现除用HF以外的其它酸溶法Pb、Cr的溶出较少溶出比分别低于55％和67％,主要原因是Pb、Cr包藏在土壤的矿物晶格中。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定工业废水中痕量银

试样以H_2SO_4—HNO_3—HClO_4消解后,用EDTA作掩蔽剂,十二烷基硫酸钠为增溶剂3,5一二溴—PADP作显色剂测定工业废水中的痕量银。     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明：2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。     

土壤Pb、Cd测定过程中溶样方法的改进

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理的条件,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4·8%,回收率分别在96·1%~102·3%和94·0%~98·7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。     

石墨炉原子吸收法测定土壤和底质中微量Cd

Cd属低温原子化的元素,Cd的氯化物在低温灰化时300℃以上就挥发损失。碱金属和碱土金属的氯化物有干扰。在一般情况下可用NH_4NO_3、HNO_3作基体改良剂。目前还有采用HNO_3—(NH_4)_2HPO_4作基体改良剂将Cd转化为比较稳定的磷酸盐,从而提高了允许灰化的最高温度(650℃),降低了基体效应。本实验就是用HNO_3—HF—HClO_4—HCl分解样品,最后用硝酸溶液定容,解决了基体干扰的问题,本法操作简便、快速,具有灵敏度高等优点。     

M3法测定土壤有效态Cd、Cr、Pb和Ni

通过M3法对耕地土壤重金属的联合测定,为土壤重金属污染监测应用提供快速联合测定的方法。用M3法测定北方耕地土壤的有效Cd、Cr、Pb和Ni,通过对M3法与其他方法进行有效重金属测定值差异性及其相关性比较,与全量的浸出率分析等探讨M3法对耕地土壤有效重金属测定的特征。结果表明,M3法在《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的土壤重金属含量范围内可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni,且呈线性极显著相关。M3法与其他方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性,与DTPA法呈极显著相关;与NaNO₃法除有效Pb外,呈极显著和显著相关;与HCl法除褐土和潮土的有效Pb外,也呈极显著和显著相关。M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大。M3法对4种耕地土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率,因土壤类型不同,有效重金属含量所占比率不同,但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率最大。     

石墨炉原子吸收直接测定大气颗粒物中的铅和锰

以少量HNO_3-HF-HClO_4消解粉尘滤膜,石墨炉原子吸收法测定铅和锰,进行了最佳条件选择,采用本法测定粉尘中的铅和锰,其回收率分别为87％～98％和94％～105％,用标准加入法检验结果吻合,方法变异系数分别为铅4.1％,锰3.7％。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

荧光法测定生物材料中微量硒

硒是动物和人类必须的微量元素,某些地区水、土壤、植物中硒含量很高而导致家畜发生地方性疾病,硒含量缺乏会使人类诱发心血管疾病和癌症,已引起国内外许多科学家的特别关注。生物样品中痕量硒的荧光法测定,具有灵敏度高,选择性好,操做简便等优点,但样品的消解方法十分关键。 K.Wmiehacl等,比较研究了HNO_3-Mg(NO_3)_2及     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …