石墨炉原子吸收法直接测定土壤中的镉

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉常常会遇到复杂基体干扰。为此,Pedersen等人采用 有机溶剂萃取分离基体后,再用石墨炉原子吸收法测定。或者在土壤消解液中加入抑制剂消除干扰。但是要使用一定量的化学试剂,易产生较高的试剂空白且手续繁琐。Lau等人曾研究了用基体干扰较小的原子捕集火焰原子吸收法测定土壤中的镉。但不便推广应用。     

羊毛等生物试样中痕量钴、镍、铜、铅的萃取无焰原子吸收法测定

萃取无焰原子吸收光谱法用于克服碱金属、碱土金属、铝、硅、磷酸盐的基体干扰,在痕量元素的分析方面已获得了广泛应用,但有机溶剂直接进样因溶剂的淌流和石墨管壁的不规则吸附造成再现性较差。一般需经反萃取转为水相进样,或采用刻槽石墨管、沟纹管(Groored Praphite tabe)法克服之。文献报导用挥发性有机溶剂加入溶液为内标改进电热原子吸收测定铅的再现性。亦有人论述了基体改进剂的作用。本文根据文献研究了APDC—DDTC混合螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)体系萃取无焰     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

石墨炉升温程序的灰化技术

本文以测定铅为例,研究了石墨炉升温程序的灰化技术,包括基体干扰的消除,基体改进剂和Ｌ’ｖｏｖ平台的应用。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海河下游水中痕量镉

原子吸收光谱法直接测定高盐水中痕量镉时，有很大背景吸收和误差。本文采用络合—萃取技术使共存元素与待测元素分离，既消除了基体干扰，又达到了富集作用，使测定结果准确可靠。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

石墨炉原子吸收直接测定大气颗粒物中的铅和锰

以少量HNO_3-HF-HClO_4消解粉尘滤膜,石墨炉原子吸收法测定铅和锰,进行了最佳条件选择,采用本法测定粉尘中的铅和锰,其回收率分别为87％～98％和94％～105％,用标准加入法检验结果吻合,方法变异系数分别为铅4.1％,锰3.7％。     

原子吸收光谱法测定废气中的镉和铅

用硝酸和过氧化氢进行消解，用火焰原子吸收光谱法测定了废气固定源中的镉和铅，用石墨炉原子吸心光谱法测定了废气散源中的镉和铅。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。