顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明:孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L(S/N≥3)。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。     

广州市宾馆室内空气中苯系物来源及健康风险初步评估

选择广州市20家不同星级的宾馆,用不锈钢采样罐采集客房空气样品,并用预浓缩-气相色谱/质谱联用系统检测.宾馆客房空气中8种苯系物的总浓度平均值为273.1μg/m3,范围为2.3~1058μg/m3.苯,甲苯,乙苯和二甲苯平均值分别为22.9,151.6,46.4和60.5μg/m3.苯平均值变动范围为0.7~72.2μg/m3,均低于我国室内空气质量标准GB/T 18883-2002的限值,但初步计算表明苯暴露对宾馆工作人员和经常入住人群的致癌风险超过1′10-6.甲苯平均浓度范围为1.4~841μg/m3,按我国空气质量标准超标率为24%.宾馆苯系物浓度与星级和装修时间没有显著相关性,一些最近期装修的宾馆可能因采用环保装修材料,苯系物浓度反而相对较低.苯系物浓度最高的数个宾馆装修时间2~5a,其苯与甲苯浓度比值(B/T)都比较低,苯系物来源以室内释放为主.虽然因通风原因宾馆客房苯系物浓度受所处地段室外空气质量影响,但我们的研究表明降低宾馆客房内苯系物水平的最关键因素是采用环保的室内装修材料和产品.     

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物

建立了油漆稀释剂中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体多种有毒有害成分同时检测技术。采用HP-5石英毛细管柱分离,FID检测器,一氯代苯作为内标,考察了主要苯系物的线性,校正因子和回收率情况。结果:线性回归情况良好,相关系数r除苯以外均>0.99;苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的平均相对校正因子分别为0.6229、0.6994、0.7347、0.7230、0.7320;回收率分别为98.57%、97.69%、95.92%、97.41%、94.19%。两种无苯稀释剂苯系物总量分别为:50.98%、49.88%,含有微量苯;松香水中苯含量为6.77%、苯系物总量12.93%,毒性大于无苯稀释剂。     

兰州市大气苯系物的化学活性特征与健康风险评价

利用热脱附-气相色谱质谱法测定了2017年12月—2018年6月兰州市5个采样点大气环境中14种苯系物的浓度,利用OFP(臭氧生成潜势)、L~(OH)(羟基消耗速率)和SOAFP(二次有机气溶胶生成潜势)分析其化学活性特征,应用特征物种比值法探讨了BTEX(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的来源,并进行其健康风险评估.结果表明:兰州市大气苯系物的浓度为4.64～32.13μg·m~(-3),平均浓度为14.71μg·m~(-3),且具有冬季夏季春季的特点,5个采样点苯系物总浓度大小顺序为D(18.27μg·m~(-3)) B(17.75μg·m~(-3)) C(14.28μg·m~(-3)) E(12.97μg·m~(-3)) A(10.26μg·m~(-3)).苯系物的L~(OH)为2.64 s~(-1),而苯乙烯和2-甲基萘是关键活性物种;苯系物的OFP为65.05μg·m~(-3),其中甲苯、二甲苯、1,3,5-三甲苯和1,2,4-三甲苯的OFP值较大;苯系物的SOAFP为0.98μg·m~(-3),甲苯和2-甲基萘的贡献较高.B/T(苯/甲苯)值表明,兰州市大气苯系物主要来源于生物质燃料和煤炭燃烧排放;X/E(二甲苯/乙苯)和E/B(乙苯/苯)值表明,污染物气团主要来自本地排放源.人体健康风险评估结果表明,兰州市大气苯系物的非致癌风险(HI=0.05)均小于USEPA建议安全阈值(HI1),致癌风险是安全阈值(1×10~(-6))的3.6倍,显示苯系物对暴露人群存在潜在致癌风险.     

蚊香和佛香燃烧过程中苯系物的排放研究

利用小型烟雾箱对6种市售蚊香和5种佛香燃烧过程进行采样研究,定量分析释放的5种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯),利用单室质量平衡模型分别计算排放系数.结果表明,蚊香和佛香的不同品牌之间苯系物的排放系数相差较大,蚊香中5种苯系物的平均排放因子分别是77,101,94,250,94μg/g,佛香中5种苯系物的平均排放因子依次是732,598,2084,2349,221μg/g.蚊香与佛香燃烧释放物中含量最高的苯系物均是间/对二甲苯,分别占总含量的41%、39%.取测得的最大排放速率,采用室内空气质量模型模拟一般条件下蚊香和佛香燃烧释放苯系物对室内空气的影响,分析结果显示,燃烧蚊香造成室内苯、甲苯和乙苯的最大模拟浓度分别是31,45,86μg/m3,燃烧佛香造成室内苯、甲苯和乙苯的最大模拟浓度为65,66,187μg/m3.     

上海市文教区大气中苯系物冬季污染特征

2004年冬天对上海市文教区大气中的苯系物(BTEX-苯,甲苯,乙苯和二甲苯)浓度进行了监测.结果表明,上海市文教区冬季苯、甲苯、乙苯、对问二甲苯、邻二甲苯的平均浓度分别为13.23 μg/m3,43.66 μ g/m3,13.50μg/m3,16.49 μ g/m3,5.52μg/m3,高于国内外相似功能区的苯系物浓度,与国外大城市交通干道附近的浓度相近.所测苯系物中,甲苯的含量最高,达47.3%.白天苯系物浓度高于夜间.甲苯、乙苯、二甲苯相互间具有较好的相关性,但与苯的相关性不显著,说明苯的来源不同与其他苯系物.     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

胶粘剂中苯系物的测定

建立了GC-MS联用直接分析粘合剂中挥发性有机化合物的方法。主要研究了利用气相色谱/质谱联用技术测定胶粘剂中苯及二甲苯等苯系物,采用全扫描法分析了其组成,选择离子扫描及内标标准曲线法定量分析了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯。并对苯、甲苯及二甲苯进行定量分析,该方法简便、快速,灵敏、重现性好。     

二次热解吸直接进样气相色谱法测定空气中苯系物

文章建立了空气中苯系物的分析方法,方法用Tenax TA吸附管吸附空气中苯系物,二次热解吸直接进毛细管气相色谱分析。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归方程的线性相关系数大于0．9991,相对标准偏差在2．1％～5．3％之间,加标回收率大于92％,具有良好的重现性。测定干扰小,检测灵敏度高,当采样体积1L时,平均解吸率在95％以上,苯系物的最低检出浓度可达0．5ug／m^3。本方法适合测定空气中低浓度的苯系物。     

GC／MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物

采用ＧＣ／ＭＳ方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法，采用不同的预富集方法，对茶，二氢苊及苯并（ａ）芘等７种物质进行富集的结果表明，采用Ｎ２吹与Ｋ－Ｄ浓缩相结合的方法，优于其他方法，其回收率与美国ＥＰＡ－６２５方法的数据相近，回收率在９２％以上，研究了定量测定条件，以２，２′－二氟联苯为内标物质，测定不同浓度的半挥发性ＥＰＡ标准样品的响应因子Ｄ≤２５％。测定了上海焦化厂工业放心     

关于固相萃取技术富集水中苯系物的探讨

苯系物尤其是苯、甲苯和二甲苯作为重要溶剂和基本化工原料,被广泛应用于油漆、农药、医药、有机化工等行业,由此而产生的废水、废气便成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。除苯是已知的致癌物以外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。在我国水环境中优先控制污染物黑名单中,苯、甲苯、乙苯及二甲苯的三种异构体均榜上有名。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。本文基于固相萃取（SPE）技术富集水样中苯系物的思路,选择苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯作为目标化合物,对C18键合相吸附剂富集水中苯系物的吸附和脱附过程的参数优化进行了研究,为建立一种简便、高效的水中苯系物的检测方法提供了依据。     

化学计量学法解析涂料行业废气化学成分

涂料行业废气污染物属于复杂未知体系,常规方法难以进行全面准确的定性定量分析。采用GC/MS法测定涂料行业废气化学成分,利用化学计量学解析法(CRM)对谱图中的色谱峰进行逐一解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库匹配进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量。从20个色谱峰中解析出了47个组分,鉴定了其中39个化合物,占总含量的90.86%。涂料废气污染物的主要化学成分为苯系物,占总含量的47.88%。该法能对重叠峰进行解析,降低对色谱注的要求,为快速、准确解析复杂未知样本提供了崭新途径。     

浅析石油炼制行业挥发性有机物排放特征研究

针对石油炼制行业生产工艺,采用气相色谱-火焰离子化检测法、气相色谱-质谱GC-MS对该行业无组织废气中的挥发性有机物进行现场检测.测试结果表明:无组织排放的厂界非甲烷总烃浓度达标,VOCs主要组分为烷烃、苯系物、烯烃、含氧化合物、卤代烃、炔烃,其中主要特征污染物为戊烷、丁烷、苯、二甲苯、乙苯等,并根据监测结果提出建议.     

杂环化合物好氧生物降解性能与其化学结构相关性的研究

应用有机物结构－活性定量关系方法（QSAR）对杂环化合物的好氧生物降解性能与其化学结构间的关系进行定性、定量分析。阐明了单环杂环化合物以及与苯环稠合形成的双环及三环杂环化合物生物降解性能的规律性,研究了影响其降解性能的主要因素。以分子连接性指数IXV及前线最高占据轨道能E_HOMO为自变量参数,建立了杂环化合物的生物降解速率常数与_IX_{V及EHOMO间的定量关系。}     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。