水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

分光光度法测定水和废水中的黑索金

本文研究试验了水和废水中黑索金的分光光度测定方法。黑索金含量在0—10mg/l范围内符合比尔定律,回收率为95—105％,黑索金浓度为0.48mg/l时,十一次测定的相对标准偏差为2.91％,最小检出浓度是0.1mg/l。本文研究试验了黑索金定量分解的条件,试验了三十六种可能共存成份的影响及干扰的清除。方法的特点是:分析周期短,所用试剂及仪器简单、操作简便、能满足水和废水中黑索金测定的要求。     

饮用水中痕量氯丁二烯等有机物的顶空气相色谱分析

为适应饮用水国家卫生标准的要求,本文对水中痕量乙醛、氯丁二烯、苯等有机物作了顶空气相色谱分析研究。较系统地考察了温度、压力、气液体积比、盐析等影响因素和外标法定量的批内批间误差,测定了各组分在本实验条件下的相平衡分配系数,做了精密度回收率试验,模拟水样和实际水样分析。实验结果表明,用盛有15g无水硫酸钠和40ml水样的100ml葡萄糖瓶,在温度62℃±0.1和减压条件下(空瓶余压约300mm汞柱)平衡20min,乙醛、氯丁二稀、苯的最低检出浓度分别为0.016mg/l(20ppb)、0.001mg/l(1ppb)、0.001mg/l。测量范围在10°—10~(-3)mg/l均成线性,其精密度在5％以下,回收率在90％以上。     

厌氧-好氧法处理味精废水的试验

等电点-离子交换法生产味精所产生的废水,COD_(Cr)在20000mg/l左右,属于高浓度有机废水。该废水经厌氧(水停留48h)、稀释(三倍)、好氧(水停留12h)、生物炭(水停留6.6h)处理,COD_(Cr)从16274.3 mg/l下降到208mg/l,去除率为98.7％(扣除稀释水的影响,则为96.2％)。BOD_5从9806 mg/l下降到60 mg/l以下,出水为无色、透明、无臭,溶解氧为1.2 mg/l。试验结果表明,厌氧-好氧法处理味精废水是一种有机物去除率高,运转费用低的较为理想的方法。     

33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈-水(70/30,V/V),流速为0. 5ml*min-1,柱温42℃,检测波长280nm.建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在90%以上.酸性废水中污染物包括33′-二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等.     

3，3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定3,3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈－水（70／30,V／V）,流速为0．5mL.min^-1,柱温42℃,检测波长280nm,建立了废水水样预处理方法,主要污染物咽收率在90％以上,酸性废水中污染物包括3,3′二氯苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等。     

含砷废水的硫化铁处理

本文对硫化铁除坤进行了研究,在比较宽广的pH值(2—9)范围内,硫化铁对砷(Ⅴ)、砷(Ⅲ)的去除率>99％,出水砷含量低于废水排放标准(≤0.5mg/l)。在适宜的pH值范围内,低浓度砷废水经硫化铁处理后出水砷含量还低于饮用水卫生标准(≤0.05mg/l)。这是由于硫化铁除砷有沉淀转化、凝聚和中和三种作用的结果。     

铜对厌氧生物过程抑制作用的研究

本文研究了重金属铜离子对厌氧生物过程的抑制作用及规律.研究表明:对厌氧生物过程起毒性作用的主要是厌氧消化液中溶解状态的铜离子.当铜离子浓度为<0.5mg/l,0.5—1mg/l,1—3mg/l和>3mg/l时,对厌氧生物过程的影响分别是无抑制作用、轻微抑制作用、明显抑制作用和严重抑制作用.当铜离子浓度达到5—6mg/l时,厌氧体系的产气下降会超过50％.当向厌氧体系连续性地引入铜离子且每日加人铜离子的浓度小于20mg/l时,对厌氧生物过程无抑制作用;若加入铜离子的浓度为20—45,45—65及大于65mg/l时,对厌氧生物过程的影响分别是轻微抑制、明显抑制和严重抑制作用.厌氧体系受到不同程度抑制作用的铜离子与污泥重的关系分别为铜离子相当于污泥于重的0.1％以下时,无抑制作用;0.1—0.2％时轻微抑制,0.2—0.3％时明显抑制,大于0.5％时严重抑制.     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量酚类

用毛细管色谱方法测定了水中的酚类物质。水样中加入固体碳酸钾,用正已烷萃取以分离碱、中性污染物,然后加入五氟苯甲酰氯进行酚的衍生,经正己烷萃取、浓缩后进行GC/ECD分析。当不同酚类加入量为330及1000ng/l时,方法的回收率在75—95％之间,最大相对标准偏差小于14％,方法的最低检测浓度约为2ng/l。     

偏二甲肼废水的催化氧化作用

本文报导了用空气和H_2O_2作氧化剂,通过催化剂治理偏二甲肼废水,取得了良好的净化效果。若同时辅以活性炭吸附或延长净化时间等方法,可使偏二甲肼废水的排放浓度下降到0.5—0.8mg/l,还可使二次污染物甲醛的排放浓度减少到1.3—2.0mg/l     

固定化细胞处理难降解有机废水

本文首先对琼脂、明胶、海藻酸钙、聚乙烯酰和丙烯醇铵5种固定化细胞载体的性能进行了比较,然后用固定化细胞分别对含难降解有机成份的洗衣粉废水和四环素废水进行了处理试验.结果表明,聚乙烯醇凝胶是其中较为合适的固定化细胞载体;洗衣粉废水中的LAS浓度为40mg/L～70mg/L时,3h内LAS可降解90%以上;在固定化细胞作为产甲烷相的二相厌氧工艺中,产酸相和产甲烷相停留时间分别为3h和24h时,四环素废水的COD去除率可达73%左右.     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

应用生物降解处理石油化工废水

从处理石油化工废水的活性污泥和长期被对苯二甲酸粉尘污染的土壤中分离筛选出261株好氧细菌,其中部份菌株能降解醋酸、乙二醇,对苯二甲酸、甲醇、苯酚,苯乙烯和丙酮。对降解前4种有机物的最适宜条件,各选一代表菌株进行了探究,结果表明,所试菌株能分别在4,10及14h内将甲醇(50mg/l)、醋酸(2500mg/l),对苯二甲酸(200mg/l)100％降解,而乙二醇(200mg/l)在18h也能降解70％以上。使用混合菌株对石油化工废水进行(处理5L发酵罐)运转试验,也取得了较好的效果。     

壳多糖絮凝剂去除水中镉(Ⅱ)的研究

本文报道了用海虾壳为原料制取中粘度、脱乙酰基66.17％的壳多糖,在电解质存在下絮凝除镉的方法。用此法处理含镉浓度在20—40mg/l的水样,除镉率可达99.9％以上,脱乙酰壳多糖与电解质混用的摩尔比为1.14∶1。本文还探讨了电解质的作用机理。     

3,3'-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了３,３’－二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ,流动相为乙腈－水(７０/３０,Ｖ/Ｖ),流速为０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,柱温４２℃,检测波长２８０ｎｍ．建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在９０%以上．酸性废水中污染物包括３,３'－二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等．     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。