Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测环境水体中盐酸林可霉素

在酸性条件下,盐酸林可霉素(Lincomycin hydrochloride,LCHC)对Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系有增敏作用,且化学发光强度随着LCHC浓度增加而增加,由此建立一种Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系快速测定LCHC的新方法。在优化的条件下,化学发光强度与LCHC的浓度在1. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-3)g/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0. 999 01,方法检测限为3. 0×10~(-7)g/m L(3S/N)。对5. 0×10~(-5)g/m L的LCHC 11次连续测定,其相对标准偏差(RSD)为5. 0%。并将建立的流动注射-化学发光分析方法应用到3种环境水体(南明河水、雨水和自来水)中LCHC的检测。环境水体中LCHC检测结果的RSD在1. 7%～5. 2%之间,加标回收率在86. 7%～106. 7%之间,结果准确可靠,令人满意。     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

用苋菜红体系催化光度法测定痕量碘

提供了痕量碘新的催化光度法测定方法,避免了原方法使用的剧毒试剂。新方法以草酸钠为活化剂,以高碘酸钾氧化苋菜红的催化反应为基点。方法的检出限为8×10~(-10)g/mL,测定碘离子量的线性范围为2.5×10~(-9)～1.3×10~(-7)g/mL,大多数常见离子不干扰测定。     

Cu/ZrO2/S2O2-8/γ-Al2O3固体酸催化剂制备与催化选择还原NO性能

以拟薄水铝石焙烧得到的γ-Al2O3为载体,分步浸渍负载(NH4)2S2O8、ZrOCl2和Cu(NO3)2,制成Cu/ZrO2/S2O2-8/γ-Al2O3固体酸催化剂.考察了Cu/ZrO2/S2O2-8/γ-Al2O3在富氧条件下对C3H6选择还原NO的催化性能,并借助SEM、XRD、Py-IR和TPR等表征方法研究了它的结构和性能的关系.性能的实验结果表明, Cu/ZrO2/S2O2-8/γ-Al2O3在无水条件下能使NO的最大转化率达到82.9%,在有10%水蒸气存在条件下仍能使NO的最大转化率达到80.2%.表征测试的结果表明, S2O2-8和ZrO2能够抑制γ-Al2O3颗粒之间的烧结及CuAl2O4尖晶石相的生成,同时促使催化剂表面新酸性中心(B酸)的形成及总酸量的增加,另外ZrO2还能提高Cu物种的还原性,从而有效地改善了催化剂的催化活性和水热稳定性.     

高锰酸钾-过氧化氢-苯酚化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g/mL,对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

环境水体中亚硫酸盐分析方法研究

研究发现,溴酸钠能够与劳氏紫发生褪色反应,而亚硫酸盐对此反应有催化作用,从而建立起测定亚硫酸盐的新方法。在上述最优实验条件下,SO32-浓度C介于5×10-8～2.5×10-6g/mL和2.5×10-6～1×10-4g/mL范围内与吸光强度(mV)呈良好的线性关系。该方法的检出限为1.7×10-8gm/L。对浓度为5×10-7g/mL和1×10-5g/mL的SO32-进行11次连续测定,计算得出相对标准偏差(RSD)分别为2.1%和3.3%。应用文章建立的新方法对河水水样中的SO32-进行分析,回收率在96.4%～104.8%,结果令人满意。     

拉萨地区夏季大气CO,SO2及NO2变化初探

为研究青藏高原大气臭氧的光化学过程及其与气溶胶的相互作用,1998年夏季在西藏拉萨郊区对大气CO,SO₂及NO₂进行了综合测量.初步分析表明,近地层CO日平均质量分数为140×10-9～750×10-9,夏末呈明显增高趋势,CO含量的日变化呈双峰型,清晨和傍晚较高,与当地人为活动排放、风向频率和大气混合层高度的日变化密切相关;SO₂平均质量分数为0.15×10-9,NO2为0.39×10-9,NO₂约是SO₂的2.6倍,两者间存在一定的正相关,大致反映了该地区生物质燃料占主导的污染排放特征.      

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

Cu/ZrO2/S2O2-8/γ-Al2O3固体酸催化剂制备与催化选择还原NO性能

以拟薄水铝石焙烧得到的γ-Al2O3为载体,分步浸渍负载（NH4）2S2O8、ZrOCl2和Cu（NO3）2,制成Cu/ZrO2/S2O28-/γ-Al2O3固体酸催化剂.考察了Cu/ZrO2/S2O8^2-/γ-Al2O3在富氧条件下对C3H6选择还原NO的催化性能,并借助SEM、XRD、Py-IR和TPR等表征方法研究了它的结构和性能的关系.性能的实验结果表明,Cu/ZrO2/S2O28-/γ-Al2O3在无水条件下能使NO的最大转化率达到82.9%,在有10%水蒸气存在条件下仍能使NO的最大转化率达到80.2%.表征测试的结果表明,S2O8^2-和ZrO2能够抑制γ-Al2O3颗粒之间的烧结及CuAl2O4尖晶石相的生成,同时促使催化剂表面新酸性中心（B酸）的形成及总酸量的增加,另外ZrO2还能提高Cu物种的还原性,从而有效地改善了催化剂的催化活性和水热稳定性.     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定水体中硝酸盐及亚硝酸盐

文章提出了一个快速RPHPLC同时测定水体中NO_3~-和NO_2~-的新方法。使用UV210检测,磷酸为流动相,最低检出量(S/N=2):NO_3~-为0.08ng,NO_2~-为0.6ng。文章对流动相的pH及浓度进行了优化并对某地自来水及城市排放水进行了测定。全部分析时间仅为3min。     

雨水中NO_2~-和NO_3~-的动态涂渍离子对色谱分离测定

采用反相离子对色谱法—紫外光度检测测定NO-2 和NO-3 ,对影响分离测定的诸因素进行了研究 ,建立了测定雨水中这 2种组分的最佳色谱条件。结果表明该方法快速、灵敏、线性宽。     

OH^—,CO3^2—和HCO3^—碱度测定中S^2—的掩蔽方法研究

用酸碱指示剂滴定法测定废水的中的OH－，CO3^2-,HCO3^-碱度时，S^2-对测定有干扰，此干扰可用H2O2掩蔽。     

可降解三乙胺的赤红球菌S6-2的筛选与鉴定及降解特性

为治理制药废水中残留的难降解有机污染物TEA(triethylamine,三乙胺),以石家庄某污水处理厂的活性污泥为材料,采用富集培养和选择培养,分离筛选到1株能以TEA为唯一碳源和氮源生长代谢的降解菌——S6-2.通过测定形态特征、生理生化特性、G+C(碱基对)摩尔百分比及16S rRNA基因序列系统发育分析,该菌株被鉴定为赤红球菌(Rhodococcus ruber).采用单一影响因素试验分析菌株S6-2对TEA的降解特性,结果表明:菌株S6-2具有较强的TEA降解能力及降解稳定性；其最适降解温度为32 ℃,最适降解pH为8.0.菌株S6-2可耐受较高浓度TEA,在ρ(TEA)为900 mg/L的培养基中仍能生长；在最适条件下,菌株S6-2对TEA的降解率为70.7%±1.8%.该株菌在含TEA的无机盐平板上传代培养15代后,对TEA的降解率为69.3%±2.5%,说明菌株S6-2对TEA的降解具有稳定性.研究显示,菌株S6-2可作为TEA污染水体生物修复的潜在资源.      

聚合物强化超滤技术分离Hg2+和Cd2+的研究

以聚丙烯酸钠为络合剂,研究Hg2+和Cd2+混合溶液的络合超滤分离行为.考察了pH值、负载比(LR)及外加盐浓度对混合体系分离的影响.结果表明,当pH值从5增大到7.5时,2种离子分离系数(S)逐渐下降,最适pH值为5;当LR从0.01增大到2时,S逐渐升高到最大值,此后迅速降低,LR=1.5时S达到最大值;Na2SO4的加入影响S值.控制混合溶液pH=5及LR=1.5,当体积浓缩因子为15时,截留液汞浓度(Cr, Hg)从30mg/L线性递增至444.9mg/L,截留液镉浓度(Cr, Cd)仅从30mg/L升高至35.4mg/L,S值约为227.浓缩液随着洗涤水体积增大,Cr, Hg基本不变,而Cr, Cd下降至5.24mg/L.收集各渗透液,调整至pH=6及LR=0.033予以浓缩,浓缩13倍时,Cr, Cd从27.37mg/L升高到354.7mg/L.     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选择

水体中的硫化物是环境监测和工厂验收监测的一个重要参数.由于水中硫化物的不稳定性和水体中的干扰物质较多,保存常用技术为醋酸锌-氢氧化钠保存技术,但由于测定的手段不同,可根据不同的测定方法选用不同的保存和分离技术.比色法和碘量法时选用锌盐保存技术,分离技术有吹气分离、负压抽气分离或酸性溶液加锌产生氢气分离,选用不同的吸收液后测量;用间接测定技术时,可选用不同的金属盐进行沉淀后测定金属离子;选用电化学方法测定时,可选用使用于电化学的保存技术.为了准确地测定水体中的硫化物,宜选择最好的保存技术、分离技术和测定方法,并且必须使保存技术和测定方法相匹配,获得完善的监测技术和准确的监测结果.     

大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱Ｎｉ＾６３电子捕获检测器，在用６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对空气中ＣＳ２进行定量检测，其最低检出浓度可达０．００５ｍｇ／ｍ＾３，方法精密度好，ＳＯ２和Ｈ２Ｓ等不干扰测定，经现场实际测试，能适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析。     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.